水泥生产化学分析操作规程
一、烧失量（Loss）
称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净的小瓷坩锅中，放置在高温炉中，从低温升到950℃或1000℃恒温灼烧至恒重（1000℃恒温烧 30 分钟），取出冷却称量。
计算：Loss=【1-（灼烧后重-空锅重）÷试样重】 ×100%
二、游离氧化钙 f-CaO
（1）、称取试样 0.2 克，精确至 0.0001，置于干燥的三角瓶中，用量筒（杯）量取甘油—酒精溶液 25—30 毫升，摇匀后置于有回流冷凝管的电炉上加热，至微沸关掉电炉，冷到无回流液时，用苯甲酸滴定至红色完全消失，这样反复操作三次，10分钟后，不再出现红色即为化学反应终点。
（2）、计算方法：f-CaO=V 耗 ×TCaO÷试样重×100%
三、化学全分析：（氯化铵重量法）
1、SiO2 ：
称取试样 0.5g，精确至 0.0001，置于干净干燥的小烧杯中（250毫升）,再取 1g 左右 NH4Cl倒入该杯中，用平头玻璃棒（ 干净、干燥的） 压破 NH4Cl，搅匀试样后加浓HN3 2—3 滴，浓HCl 5毫升，拌匀后，水浴加热蒸干，然后用（ 3+97）热盐酸溶液洗涤过滤（ 定量快速滤纸），过滤后，滤纸与 SiO2 （滤纸上）置于大瓷坩锅中，放到电炉上灰化，至白色（用大瓷坩锅盖子保留逢隙盖住，不能让滤纸燃烧） ，后放到高温炉中 950℃或 1000℃灼烧至恒重，（灼烧半小时）取出冷却称重。
计算：SiO2 =（烧后重－空锅重）÷试样重×100%
2、全分析：
CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3
将过滤后的母液冷却后，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，移液管先用自来水洗涤2—3次， 再用蒸馏水洗涤2—3次，然后用分析液洗涤2—3次。
（1）、CaO：吸取分析液 25 毫升，置于干净的大烧杯中，后用蒸馏水稀释至 200 毫升左右，拌匀后，先加（1+2）三乙醇胺 5 毫升，加钙指示剂少许，搅拌再加 20%KOH溶液，调至出现荧光黄后过量 7—9 毫升，拌匀后，用 EDTA 标液滴定，终点为亮红色。（PH>12）
计算：CaO%=（ V 耗－V 空）×TCaO÷试样重×10×100%
（2）、MgO：吸取分析液 25 毫升，稀释至 200 毫升左右，搅匀，先加 1 毫升酒石酸钾钠，再加 5 毫升（1+2） 三乙醇胺，加 20—25 毫升 PH=10 的氨—氯化铵缓冲液，拌匀后加少许 CMP 指示剂，混匀，用 EDTA标液滴定，终点为纯蓝色。（PH>12）
计算：MgO=【（V 耗－V ’ 耗）－V 白 】×TMgO÷试样重×10×100%
（3）、Fe2O3 ：吸取分析液 25 毫升，置于干净的有温度计（0—100℃）的烧杯中，用蒸馏水稀释至 100 毫升左右，搅匀，先加磺基水杨酸钠 10 滴（铁指示剂），用氨水调到红色完全消失，再用（1+1）HCL 液调至 PH=1.8—2.0 后置于电炉上加热至 60℃—70℃，再用 EDTA 溶液滴定，终点为橙黄色。
计算：Fe2O3 %=V 耗×TFe2O3 ÷试样重×10×100%
（4）、Al2O3：滴定 Fe2O3后，将 EDTA 过量至 200 毫升后，将滴定 Fe2O3 后的溶液稀至 200 毫升，拌匀后加热到 70℃—80℃加 PH=4.3 的乙酸—乙酸铵缓冲液 15 毫升，再加热至沸腾 1—2 分钟，用 CuSO4 标准液滴定，此时，先加 PAN指示剂 5—6 滴再滴定，终点为亮紫色。
计算：Al2O3=（20－VFe2O3－VAl2O3 ×K）×TAl2O3 ÷试样重×10×100%
其中，K 为标准 EDTA 与标准 CuSO4的体积比。
∑=Loss＋SiO2 ＋Fe2O3 ＋Al2O3＋MgO＋CaO
C3S=3.8×(3KH-－2)×SiO2
C2S=8.61×(1－KH－) ×SiO2
C3A=2.65×Fe2O3×(P－0.64)
C4AF=3.04×Fe2O3
P= Al2O3 ÷Fe2O3
n= SiO2 ÷( Fe2O3 + Al2O3 )
KH+=CaO- (0.35×Fe2O3 +1.65×Al2O3 )÷2.80×SiO2
KH－=CaO－(0.35×Fe2O3 +1.65×Al2O3 )－fCaO÷2.80×SiO2
生料化学分析
一、烧失量（Loss）：方法与熟料 Loss 相同。
二、全分析（氯化铵重重法）：
称取试样 0. 5g，置于干净的瓷坩锅中，从低温升至 700℃（高温炉中）灰化15 分钟，取出冷却后，加入 3g 无水碳酸钠混合助溶剂，拌匀后倒入折叠好（两层）定量滤纸中包好，外面用废纸包裹刚好用两个大瓷坩锅盖住， 放入高温炉中 950℃烧结 20 分钟后取出冷却，剥去表面废纸，放入干净的带有玻璃棒（无橡胶）的大烧杯中，加浓硝酸7—8 滴，加（1+1）盐酸 20 毫升，拌匀后，蒸干，冷却，加入5毫升浓 HCl，用热蒸馏水洗涤过滤，滤纸连同不溶物置于干净的瓷坩锅中，灰化至白色，放入高温炉中 1000℃烧 30 分钟，滤液作全分析。
1、CaO、MgO 的测定与熟料相同。
2、Fe2O3、Al2O3的测定熟料相似，不同之处是测定Fe2O3 后，只需过量至15毫升。
水泥分析
一、烧失量：与熟料相同。
二、游离钙：与熟料相同。
三、SO3 ：
称取试样 0. 5g，精确至 0. 0001，置于干净的带胶头棒的烧杯中，用少量蒸馏水润温，加 20 毫升（1+4） 盐酸， 加热溶解后加 3—4 滴甲基红，再用氨水调至红色刚好完全消失，出现沉淀，用定性滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至 200ml左右，放至电炉上浓缩至 100ml，加 10—15ml 氯化钡，煮沸 1—2 分钟，端下，用干净的表面皿静盖 2小时以上，再用定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤，直至无氯为止（用硝酸银检验），滤纸放入干净的瓷坩锅中，放到电炉上灰化至白色后再放到高温炉中 800℃灼烧半小时，取出冷却称重。
计算：SO3 =（烧后重－空锅重）÷试样重×0. 343×100%
石灰石综合样化学分析
分析前将试样烘干（105℃——110℃）
一、烧失量：方法与熟料相同。
二、全分析（酸溶法） ：
称取试样 0. 5g，置于干净的烧杯中，用少量蒸馏水润温后，加浓硝酸 2—3 滴，浓盐酸 10ml，微热待样完全溶解后，用快速定量滤纸过滤（蒸馏水洗涤）后将滤纸及不溶物置于干净的瓷坩锅中于电炉上灰化后，在高温炉中 950℃—1000℃恒温灼烧半小时取出冷却称量，其不溶物计算方法与熟料 SiO2 相同。
1、CaO、MgO 测定与熟料相同。
2、Fe2O3、Al2O3 测定与熟料相同，不同之处是在滴定 Fe2O3 后，只需过量10ml 左右。
煤工业分析操作步骤
一、步骤：
1、水份（W%）：称取试样（粉状）1g，置于称量瓶中，放在烘箱中低温计升至 105℃—110℃恒温烘 1 小时，取出冷却称量，计算方法与烧失量相同。
2、挥发份（V%）：称取煤样 1g，于瓷坩锅中（带盖子），在高温炉中 900℃±20℃烧 7 分钟，取出冷却称量。计算方法与 W%相同。
3、灰份（A%）：称取煤样 1g，置于灰皿中（均匀铺开），在高温炉中从低温升至 500 恒温烧半小时，再升至 800℃烧 1 小时，取出冷却称量。计算方法与 SiO2相同。
二、计算公式:
Q=KO ’－86Wf－20Vf ’－92Af
其中: C=100－Wf－Vf ’ －Af；Vf ’ =Vf－Wf
附表：KO ’ 选用
| Vf ’ | ＜3.5 | 5.5＞Vf ’ ＞3.5 | 7.5＞Vf ’ ＞5.5 | ＞7.5 |
| KO ’ | 8200 | 8300 | 8400 | 8500 |
煤灰化学分析
一、全分析：
称取试样 0.3g 方法与生料相似。
1、CaO、MgO测定，加入酒石酸钾钠 2 毫升，三乙醇胺 10 毫升。
2、Fe2O3 、Al2O3的测定熟料相似，不同之处是测定 Fe2O3后，只需过量 25—30毫升。
粘土化学分析
一、烧失量：与熟料相同。
二 、全分析：方法与煤灰一样。
铁粉化学分析
一、烧失量：与熟料相同。
二、全分析：
称取试样 0. 3g，置于银坩锅中，放置高温炉低温升至 400℃左右灰化 10—15 分钟，取出冷却后加入6—7gNaOH，从低温升至740℃左右恒温烧35—40 分钟，取出锅盖，在盛有 80—100ml 热蒸馏水的烧杯，用（1+20） 的硝酸和热蒸馏水反复洗涤，银坩锅冷却后，放入烧杯中，置于电炉上加热溶解后再用（1+20）硝酸和热蒸馏水反复洗涤完后，加25ml 浓硝酸，25ml 浓HCl，放置在电炉上浓缩至150ml 左右，倒入溶量瓶中，洗净烧杯，冷却稀释至刻度线。
1、CaO、MgO测定，先加 2ml20%的氟化钾静止 2 分钟，稀释后与煤灰一样。
2、Fe2O3 、Al2O3的测定与生料一样， 只是滴定Fe2O3后过量 25—30 毫升左右。
硅：
吸取母液 25 毫升，置于干净的塑料棒的塑料烧杯中，加 10ml 浓HN3冷却后，加 10 毫升氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和状态后，静止10 分钟，用定性滤纸和塑料漏斗过滤，用 5%的氢化钾溶洗涤（25ml） 后，滤纸放入烧杯中，加10%的氟化钾酒精溶液 10ml，加 3—4 滴酚汰，用 NaOH 标准滴液中和后，加入200ml 左右的煮佛的中和水，再加 3—4 滴酚汰，再用 NaOH 标准滴液滴定。
计算：V 耗×滴定度÷试样重×100%
2022-01-07
2022-01-08
2022-01-09
2021-12-21
2021-06-22
2021-10-04
2021-12-29
2021-11-30
2022-02-16
2022-02-21
2021-12-18
2021-12-02
2021-11-20
2021-08-25