三氧化硫/游离氧化钙的测定

出磨水泥三氧化硫的测定：

一、方法提要

在水介质中，用氢型强酸性阳离子交换树脂对水泥中的硫酸钙进行两次静态交换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

二、分析步骤

准确称取约0.2g试样，放入已盛有5g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中，加入10ml热水，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入50ml沸水，立即置于磁力搅拌器上加热搅拌10min，用快速滤纸过滤，并用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂3—4次，滤纸及洗液收集于另一装有2g树脂及一根搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3min，取下，快速滤纸过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤树脂4—5次。

向溶液中加入7—8滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

试样中三氧化硫的质量百分数按下式计算：

SO3=TSO3×V/1000M×100%

式中：TSO3—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

M—试样的质量，g。

三、注意事项

1、测定前需作空白实验，尤其是在树脂和分析用水变更时，若有空白应对测定结果加以校正。

2、交换加入的水必须是煮沸过的，以消除碳酸的影响，交换溶液的温度保持在50—90℃为宜。

3、使用过的树脂应保存，以备再生。

4、已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故使用前应将树脂再以蒸馏水清洗数次。

5、树脂的处理与再生

将500g树脂置于1000ml烧杯中，加入蒸馏水浸泡6～8h，然后装入交换柱（长60cm直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有下玻璃活塞和漏板），用盐酸（1+3）以每分钟5ml流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止（一般再生500g树脂需要1500ml盐酸），再用水逆洗交换树脂，至无氯根离子反应为止（用硝酸银检验）。将树脂倒出置于布氏漏斗上，用抽气管（泵）将水分抽干，装瓶备用。

树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Na型树脂，可按上述处理方式进行再生后仍可继续使用，预先用酸将树脂表面粘附的水泥粉溶解洗去。

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熟料中游离氧化钙的测定：

一、方法提要

用乙二醇——乙醇（2+1）溶液，在温度80～110℃下萃取试样中的游离氧化钙，能在2～5min内萃取完全，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液直接滴定溶液中的弱碱性乙二醇钙。

二、分析步骤

准确称取约0.5g试样，置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15～20ml乙二醇——乙醇溶液，置于电炉上加热摇动至沸腾后，继续摇动并保持微沸约2min，取下锥形瓶，稍冷，加酚酞指示剂10g/L，三至四滴，然后以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。试样中游离氧化钙的质量百分数按下式计算：

F-CaO=Tcao×V/1000M×100%

式中：Tcao——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

V——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

M——试样的质量，g。

三、注意事项

1、试样和容器要保持干燥，分析时所有药品试剂需防水，用毕后要密封保存，因为水泥遇水后水化生成氢氧化钙会消耗苯甲酸，影响测定结果的准确性。

2、沸煮的时间不能太长，因乙二醇与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化会生成氢氧化钙，若沸煮时间太长，则绐终会有微红色呈现，这样会使测定值偏高。

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