TLC为什么总出现拖尾现象？5个知识点破除你的疑惑

(一) 拖尾现象

1. 样品浓度过大，薄层板过载导致。任何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物被抛在后面，就会形成拖尾现象。因此，点在薄层板上的样品一定要是溶液形式而且浓度应适当，如因浓度过大造成拖尾，应在取样后用溶剂稀释一下，或减少点样量。

2.  化合物含有强极性基团。薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程，当样品与硅胶吸附能力过强的时候，就会造成拖尾。对碱性和酸性样品应分别在展开剂中加入碱性或酸性溶剂形成竞争吸附避免拖尾，或者制成碱性板（由于普通的硅胶板都是弱酸性的，所以对于某些酸敏感的化合物，需要用碱板。在铺板时，用0.05～0.5％的NaOH代替水来铺就可以得到碱板）或酸性板，过柱子的话可以用氧化铝柱或者碱性柱。

比如，对于羧酸类化合物，需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性；另外，羧酸的电离也会造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制电离，使得薄层点比较圆。同理，对于碱性物质，也需要加碱（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）来加强洗脱极性和抑制电离。

3. 因溶解性不佳而拖尾。此时可考虑更换展开剂体系。石油醚，正戊烷，异戊烷，乙酸乙酯，二氯甲烷，甲醇各种搭配都要试试。石油醚/乙酸乙酯如果不行，可以换二氯甲烷：正己烷：甲醇或者二氯甲烷：正己烷：乙酸乙酯亦或二氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇，对于核苷类化物在体系加入异丙醇也会有不错的效果。如果产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等。

4. 硅胶含水。如果是实验室自制板，必须进行烘干活化，尤其是气候特别潮湿的地方。

5. 硅胶含微量金属。化合物拖尾也可能是跟硅胶里面残留的金属作用导致的，这时候最简单的办法是用好一点的高纯硅胶，比如默克的无金属硅胶和板。

（二）边缘效应

边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。

产生原因：混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上展开剂的比例不一致，极性发生变化，而出现边缘效应。

克服方法：增加层板缸中溶剂蒸气浓度（预饱和），在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。

（三）S形及波形斑点

S形斑点是指含多种成分的样品层析时，斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上，而是呈s形分布于垂直线两侧。波形斑点是指某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线上，展开后，这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线，而是呈波浪形。

产生原因：薄层板厚薄不匀。

克服方法：为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。

（四）念珠状斑点

念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相互连接呈念珠状。

产生原因：样品中成分过多，在一定长度的薄层板上，排布不开，彼此重叠。

克服方法：可适当增加层析板长度，使斑点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时，点样中心不重合，形成复斑。应以适当浓度供试液一次点样，若多次点样，点样中心必须重合。

（五）RF值不稳定

展开后斑点RF值不稳定，斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。

主要原因为：层析温度不稳定，在采用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。薄层厚薄不匀。吸附剂溶剂质量差异。

克服方法：根据以上原因在层析过程中除选择质量较好的吸附剂与溶剂外，同批或同一品种应选择同厂、同批号的吸附剂和溶剂，层析时室温差控制在5℃之间，制板时吸附剂颗粒应选择直径颗粒制板，板材平整，薄层厚薄均匀。

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