空气敏感反应中溶剂的处理——3种常用溶剂除氧的方法

1. 鼓气(purging)

这是最简单但脱气效果最差的一种方法，适用于粗略的大批量溶剂脱气。该方法顾名思义，在溶剂中持续鼓入惰性气体(氮气或氩气)30min-1h。

惰性气一般通过一根干净的长针管通入溶剂。针管接在一个适配器或者尾部截断的空针筒上，这样便可配上Schlenk line的伸缩性橡胶或塑料导管。针管穿过橡胶塞插入装有溶剂的容器中，针头必须伸至溶剂底部。另外还要插入一根短的针管用以压力释放。

注意，气体流速不能太快以免溶剂过多蒸发。一般2-3个气泡每秒就足够了，而对于低沸点溶剂可以适当减缓。在使用这种方法的时候，需要注意的是要注意防止溶剂的挥发以及溶剂内水的浓缩。

2. 超声

这个方法比鼓泡法效果好，适用于为高效液相色谱（HLPC）和一些快速反应提供脱气溶剂。它包括在微真空环境（如室内真空）下溶剂的声波降解和惰性气氛再填充。这个过程须重复5-10次，每次溶剂的声波降解时间约为1分钟。

3.冰冻-抽气-解冻法

这是效果最好的脱气方法。它适用于小体积的溶剂（通常用于标准大小反应烧瓶的溶剂），包括冰冻、抽真空和解冻三个过程。将密封的Schlenk管中或者厚壁的密封试管浸入液氮中。当溶剂完全冷却后，打开活塞，对于对于瓶内抽真空2-3min(反应瓶依然浸入在液氮中)。关闭反应瓶，解冻直至溶剂完全融化。重复该过程，通常三次。最后一次过程中将体系内充满惰性气体。在Schlenk瓶中去除氧气的溶剂通常能保存1-2天。

使用冰冻-抽气-解冻法进行脱气的具体操作步骤：

• 将需要脱气的溶剂放入Schlenk管/瓶或厚壁的烧瓶（能承受真空）中，可加搅拌子。
• 把Schlenk管/瓶连在Schlenk line上，确保开关H是关着的，即瓶子是密封的。
• 打开双斜阀门B将导管与真空管连通，但烧瓶仍对之是关闭的。
• 把烧瓶置于液氮杜瓦瓶中直至所有溶剂完全冰冻。
• 把阀门H打开抽真空2-3分钟。
• 关闭阀门H将容器与真空管隔离。
• 将烧瓶从液氮中移出让溶剂解冻。在搅拌板上温水加热可以加速这个过程。真空下的解冻可以让所有溶解在溶剂中的气体逸出到烧瓶顶部空间。
• 溶剂解冻完后重复步骤4-7。这个冰冻-抽气-解冻循环要重复三次。
• 第三次循环后再通过Schlenk line填充入惰性气氛。之前提过的，缓慢打开阀门B和H接通惰性气管以免让外部大气抽入Schlenkline。

下面是国外录制的DMF溶剂脱气操作视频：

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