不懂就问 || 千呼万唤，红外课程答疑第一弹~

红外课程

课后答疑第一期

终于来啦！

课上的内容都会了没

不会也没关系

往下看

老师带着答案走来了

提问！

回答！

 1  低波数ATR很飘是为什么？

答：这与多方面因素有关，主要原因是ATR的晶体材料在700cm^-1以下就可能出现晶体的固有吸收峰，会造成低波数飘移。

 2  如何通过红外无损鉴别人工合成珠宝？

答：人工合成宝石分为多种，1.塑料填充“宝石”；2.人工晶体宝石。塑料宝石与无机矿物宝石的红外特征峰差异大，通过有机物吸收峰就能轻松鉴别；对于人工合成的晶体宝石，由于人工合成宝石和天然宝石的晶体生长条件不同，内部晶体结构和微量成分会有差异，可通过对比吸收峰的峰形和峰位鉴别；对于高仿宝石，可通过建模分析对比。一般无损测试会用到反射附件。

 3  请问测试有机物复合物的时候，比如第一个样品在某特定位置出现一个峰，但是在第二个样品在此位置的峰消失，是否表明是包覆作用导致其峰消失呢？

答：包覆成功需要从结构（SEM）和成分（红外）两方面分析。如果能在SEM下看到有包覆结构，且包覆后内层物质的红外吸收峰强度减弱，且出现外层物质的吸收峰，则说明包覆成功。

 4  投射测试时，压片一定要与红外垂直吗？

答：如果没有特殊的测试需求，则应尽量保持垂直。

 5  光谱仪结构里He-Ne准直激光的作用是什么？

答：提供光源。红外光谱仪中几个重要的部件是光源，干涉仪，检测器。一般都是He-Ne激光器做光源。

 6  有时候压片不完整，只要红光透过的地方有样品就可以吗？

答：对分析有一定影响。可进行粗略的定性分析，但对半定量分析影响大。透射附件可选择带压片磨具一起测试的，这样可以避免挤出盐片时发生破裂。

 7  峰位移动波数要在什么范围以上才算不是误差造成的呢？

答：一般仪器的分辨率为4cm^-1，因此测试会有几个波数的误差。一些反应的红外吸收峰波数位移较小，为了排除仪器误差的干扰，可测试多个反应梯度（温度，时间，浓度）的数据，寻找规律。

 8  吸收模式和透射模式的选择主要考虑哪些因素？

答：测试过程中设置的吸收模式和透射模式可通过数学公式转化，一般吸收模式的谱图更有利于计算吸收峰强度和峰面积，便于比较分析。

 9  加热溶解是不是也会影响3300-3500cm^-1处的氢键结合的O-H峰呢？那如果没有加热相同时间话，波数的变化会不会有可能是加热造成的？然后怎么区分这波段的峰是N-H引起的还是O-H，还是说有N时是同时存在？

答：温度会改变样品的红外吸收峰，氢键相比化学键结合能力弱，更容易受到温度影响。如果是蛋白质样品，加热时间对其吸收峰影响较大。3300~3500cm^-1波段一般是O-H和N-H的混合吸收峰（蛋白质样品），在温度梯度下，这两种吸收峰的变化不同步，可用导数光谱区分。

 10  往A溶液中加入B溶液，但是当B物质加到浓度高于A时，在图谱中的出峰情况还是跟A比较相似，但是出现B对应不同波数的峰，只是强度没那么大，这能说明结合吗？还是说也有可能B物质浓度较大，扫出来的就是B物质的峰呢？

答：提问涉及物理混合和化学结合两个方面。B含量增加而吸收峰变化较弱，说明B的红外活性弱，因此B的吸收峰低。混合后出现了两种材料的红外光谱只能说明发生了物理混合，判断化学反应或结合需要观察是否有出现了A，B外的新的吸收峰。

 11  粉末样品用投射法跟ATR法哪种好一些？

答：ATR更适合新手操作，一般样品用ATR都可以测出，如果峰形异常时，可以用透射压片测试。ATR主要在无损测试，样品回收，多层结构（包覆结构）中有优势。

 12  溴化钾压片法对原位红外的研究会有影响吗？会不会包裹活性位点？

答：看情况。有原位测试只是研究材料温度或光照下的变化，不考虑反应物的扩散作用，因此溴化钾压片无影响。而有的需要考虑材料与载气的反应，压片会将材料包覆，载气需要通过盐片扩散到材料上才能反应，此时压片就有较大影响。总结而言，如果不考虑反应物在材料中的扩散且溴化钾不参与反应，则不影响；如果考虑扩散，则盐片影响很大。

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