【XPS公开课答疑】终于把老师逮到了，不看后悔！

上周XPS公开课热度超过5000+

同学们的热情远超小编想象

不知道大家上课的内容都会了没

课后很多同学向老师提出了问题

老师在课上回复了一部分

还有一部分在文中解答

这里小编搜集了提问最多的几个问题

找（逮）到我们的老师解答

科学指南指南针公开课

XPS课程答疑

老师带着答案走（被拖）来了~

提问！ 回答！

Q1

定量检出限是所有元素都这样吗？

XPS这一技术的最低检出限是0.1 atom %（1000ppm）左右，与光电子的平均自由程、电离截面、材料的基体效应等都有关，所以有的元素即使含量比较少也容易出峰，而有些元素含量稍高也不易出峰。

Q2

采用烷基碳校准后，会影响C-C相对含量吗？

校准不会影响分峰后定量的结果。

Q3

老师，想问ups测试总是没有截止边是？

可能没有加上偏压，或者样品导电性很差。

Q4

As， Cu ，Se等的精细谱没有峰，怎么办？俄歇谱峰，能补测出峰吗？

若主峰不出峰，补测俄歇峰没有意义，通常情况下主峰的信号强度远高于俄歇峰，若主峰未检测到，俄歇峰更不会出来。对于Se来说，情况比较特殊，俄歇峰强度会比主峰强，但是不能判断价态。

Q5

半定量分析，S，Se，Fe的误差会多大呢？

Se的几个谱峰与S2p/S2s/C1s等谱峰均有重合，因此定量时比较困难，需要先做对谱峰进行分峰拟合处理，再去定量；另，XPS的定量准确度或不确定度有多大，没有人能准确回答这个问题，主要就是XPS的定量有外因和内因的影响，外因主要指样品本身，样品表面有不同程度的吸附，定量通常采用归一法定量，表面吸附连同表面成分都会计算进去，内因是灵敏度因子的数值：灵敏度因子是采用标样分析得到的一系列常数，但实际样品与标准样品有偏差，所以计算出来的数据是相对定量的结果。

Q6

用硅片和金属箔做基底，荷电效应有何区别？

荷电效应主要与样品表面状态有关，这个主要看表面膜层厚度，如果膜层特别厚，两者做基底的荷电效应差别应该不会太大，如果表面膜层比较薄，金属箔的导电性会比较好一点。

Q7

同一样品不同元素的荷电位移不一样，怎么办？

对于一些电池极片样品，可能会存在同一样品不同元素的荷电位移不一样情况，这时候需要结合材料信息以及谱峰信息分别进行校正；从测试角度来说，在制样时尽量隔绝样品与样品台导通，但必须要开启双束中和。

Q8

之前测试Se和As没有出峰，怎么才能出来？

首先需要确认Se和As是否在样品表面10nm以内，若不在可能需要深度剖析，其次，再确认第一条的情况下，这两种元素的含量是否已经低于XPS的检测限，若低于检测限，XPS是检测不到的，需要用到检测限更高的设备，比如TOS-SIMS去测试。

Q10

Ag的零价和正一价俄歇峰有没有相关文献么？

XPS数据手册里以及数据处理软件和数据网站上都有，具体可参考课程中XPS参考资料部分。

Q11

请问老师用的什么软件处理XPS数据？

PHI公司的Mutlipak是一款操作简单，功能强大的XPS/AES数据处理软件，软件里自带数据库，与XPS 数据手册里的信息一致，可以查询到标准的全谱，标准精细谱图，以及不同化学态的能量位置参考，而且在分峰拟合的时候，尤其是轨道自旋分裂峰时，可以自动标注出分裂峰的面积比率和能量差，方便客户快速地进行数据分析。其他软件还有CASA/AVANTAGE/XPS PEAK等。

Q12

污染碳校准完后，需要对其他元素进行校准吗？

常规情况是不需要，用污染碳校准的同时，其他元素也会一起位移。

Q13

那粉末样品里金属态的峰也要不对称吗？

样品里有金属元素，金属态用非对称拟合，非金属态用对称拟合，过渡金属会有多重分裂峰，会造成谱峰的不对称性。

Q14

形态不规则的块状样品该如何制样？

首先样品的尺寸需满足仪器的进样尺寸，其次，样品测试面尽量保证是平整的一面，下面可以用导电胶固定，在不影响样品测试面的情况下，可以对样品进行适当的切割或着打磨处理。

Q15

计算不同价态含量比时需要加卫星峰吗？

以铜为例，假设样品为氧化铜与金属铜相互混合，对C/O/Cu三种元素进行定量时，铜需要包含卫星峰，这时再对金属铜和氧化铜进行不同价态的定量分析，卫星峰要加在氧化铜的含量中。

Q16

请问下分峰时结合能越高价态越低是错误的吗？

正常情况下，价态越高，结合能值越大，比如课程中讲到的Si/S元素，但有少量元素正好相反，比如Ag，氧化态的结合能值反而低于金属态。

Q17

具体样品单元素峰分几个，如何分？

s轨道是单峰，p/d/f轨道为双峰，拟合分峰需根据样品具体情况来拟合，合理即可。

Q18

可以只用Fe2p1/2轨道拟和得出价态吗？

元素的所有轨道峰均可用来拟合和得出价态，通常Fe一般用Fe2p3/2，如果此处有重叠，也可以用Fe2p1/2或者其他轨道，只要能有可以参考的数据资料即可。

Q19

对于复杂表面，例如腐蚀后的表面那么元素含量的要求会不会变高一些呢？

不会，不管是粗糙表面还是平滑的表面，XPS的检出限都是不会变化的，但谱图的信噪比会差一点，测试是可以适当增加测试时间。

如果你还有不明白或者想提问的地方

欢迎在评论区留言讨论

小编会定时收集给我们的老师

进行答疑解惑

公开课回放视频获取

微信扫码下方二维码，直接进入schooin，选择XPS公开课第三期—立即购买—支付完成后，在 去学习 即可观看回放视频。

PS：大家进入schooin后，右上角收藏，即可在微信-收藏里长期使用观看视频哦~

---

动动小手加星标，浏览文章不迷路！

不用每天花费时间刷信息流

也可以随时看到自己喜欢的内容啦！

往期推荐

万事屋告示牌

关注我们

点了“在看”的小哥哥小姐姐

今年发IF>10一作