以 FeCr2O4 样品的 XRD 数据为例的保姆级精修教程！！

本教程以 FeCr2O4 样品的 XRD 数据为例。

将 FeCr2O4XRD 数据的 txt 文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据 home 位置加上数据行数，保存。如图一、二所示。

图一 样品原始数据

图二 数据更改后

图二中，第一行为样品名称，可不写。第二行为数据行数，如本样品从 10 度测量至 90 度，每隔 0.02 度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001 行。4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX 打开为乱码。

打开( PowderX) 软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt 文件。如图三、四所示。

图三 PowderX软件界面

图四 PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files（*.*）.

在图四中选择需要导入的 FeCr2O4.TXT 文件，得到如图五所示结果。

图五 PowderX 打开 FeCr2O4的衍射图样

在软件界面选择文件，另存为 FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。

图六 PowderX文件另存为

图七

然后将文件保存到相同盘路径。

修改系统日期至 2008 年 5 月，因为本人电脑上所装软件Findlt为2008 年版本。若 FindIt 软件版本较高，则不需更改系统时间。点击打开软件，界面如图八所示。

图八 FindIt

选择 Type 中的第二项，即 Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。如FeCr2O4，则选择 Fe、Cr、O 元素，然后点击右下角的 Search，得到搜索结果。如图九、十所示。

图九 选择元素后界面

图十 搜索结果界面

用jade6打开原始 XRD 数据文件 FeCr2O4.raw。然后找出 FeCr2O4的准谱线，如图十一。

图十一  FeCr2O4的XRD与标准谱

找到图十一中的 FeCr2O4,的标准谱的 CSD#，如图十一放大位置所示。然后在图十中选择与 CSD#相同的 CCode，并勾选。本样品无相同号，故选取最近年号，

则为 2004 年的 CCode 为 171121 的选项。然后点击工具栏的( Run Visualizer Program),打开如图十二所示界面。

图十二

然后点击图十二中工具栏的最后一个工具,打开所选结构所对应的 XRD衍射图谱，如图十三所示，将其与 FeCr2O4的实验 XRD 图谱对比，观察是否大致相同。若差异较大，则需重新选取图十中的数据库，直到图谱相近为止。

图十三 标准模型的XRD图谱

然后点击 File-Export CIF...导出.CIF 结构文件。保存到相同的盘符路径。此时文件夹中已经存在三个文件。如图十四所示：

图十四

点击打开 FullProf Suite 精修软件。单击 File-DAT(Input Data Files)，选择之前保存的 FeCr2O4.dat 文件，导入数据。单击工具栏中Run WinPlotr。得到如图十五所示。

图十五

然后单击菜单栏中的 Points Selection--Select background points，选取背景点。如 图十六所示。

图十六

然后在 XRD 图谱上逐个选取背景点。如图十七所示。

图十七 图中绿色点为选取的背景点

然后单击菜单栏中的 Points Selection--Save background points。得到 FeCr2O4.BGR 背景文件，精修时所需。

然后单击 FullProf Suite 软件工具栏中的 run EdPCR。出现如图十八 所示界面：

图十八

单击图十八中工具栏中的按钮，选择 FeCr2O4.CIF 文件。打开，出现如图十 九界面，默认，单击 OK 按钮。

图十九

然后单击图十八中的General按钮，出现图二十。默认单击 OK 按钮。

图二十

继续单击图十八中的Patterns按钮，出现图二十一。

图二十一

单击 Data file/Peak shape按钮，出现如图二十二所示。

图二十二

单击Refinement/simulation按钮，更改射线为X-Ray。如图二十三所示。

继续单击Pattern Calculation/Peak Shape，更改扫描角度为10-90°︒（视样品测试情况而 定），图二十四中红色位置，然后单击 OK 按钮确认更改。

图二十四

单击Background Type ，更改为线性背景函数。如图二十五、二十六所示。

图二十五、二十六

然后单击 ok，确认更改。再单击图二十七 ok，确认更改。

单击图二十八中按钮，开始精修。

图二十八

得到

图二十九

将图二十九中红色文本框位置的循环次数更改为 20 次。然后点击 ， 弹出界面，图三十所示。

勾选图三十中红色文本框位置的 Scale 选项，然后单击 OK 确定。再单击图三十 一中 OK 确定。

图三十一

图三十二

关闭图三十三界面，弹出图三十四界面，选择是。

至此，完成精修第一步，继续单击Refinement按钮，修改参数进行精修，每修 改一次数据都要保存修改，再进行精修。

继续精修。单击图三十五中红色文本框按钮，弹出黄色文本框窗口，并勾选 蓝色文本框位置，确认，精修，得到图三十六所示结果，RF 因子已降为 80.07。

图三十五

图三十六

继续修图三十中 Scale，得到图三十七，RF 因子降为 30.33。

图三十七

修原子坐标，如图三十八、三十九。

修背景，如图四十、四十一、四十二。结果如图四十三，RF 因子已降为 20.82。

图四十三

修晶胞参数，如图四十四。

修峰形函数 X，如图四十五，结果为图四十六，RF 因子已降为 9.054。

图四十五

图四十六

继续修峰形函数 Y，精修结果如图四十七，RF 因子已降为 7.522。

图四十七

继续修半高宽 U，如图四十八所示，结果为图四十九，RF 因子 7.400。

图四十八

图四十九

继续修半高宽 V，结果如图五十所示 RF 因子为 7.399。

图五十

至此，精修已完成。在 XRD 精修中，认为 RF 因子小于 10，即为好的精修 结果。本样品精修 RF 因子已降为 7.399，是很好的精修结果。若在精修过程中导致谱线发散，则精修失败，需删除数据重新开始，故建议在每次修完后，都备份一下数据，即使修失败也可减少很多步骤。

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