实验与分析

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HILIC 色谱柱 VS 正/反相色谱柱差异在哪?

全文共2966字,阅读大约需要8分钟亲水作用(Hilic)色谱在固定相方面,看似和正相色谱一样,同一款色谱柱是否既可以用于正相色谱,又可以用于Hilic色谱?在流动相方面,和反相色谱接近,那两种模式保留行为和流动相对保留的影响规律有什么差异?你对Hilic色谱是否也疑惑重重?接下来让我们一起揭开亲水作用
2022年11月17日
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【资讯】全球50家化工大企业三季度业绩出炉!

近期,巴斯夫、陶氏、万华等大型化工企业相继发布今年第三季度业绩报告。报告显示,这些企业的销售业绩仍普遍实现增长,但受全球经济萧条、能源原料成本高企等因素影响,部分企业遭受盈利冲击。亚
2022年11月17日
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【干货】如何看懂能力验证报告?

拿到能力验证报告,不应只关心能力验证结果是否满意,需从能力验证报告中获取尽可能多的有用信息,如关注不同测量方法间的差异,实施机构提供的技术分析和建议等。能力验证是指利用实验室间比对来确定实验室检测/校准能力的活动。它是确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。参加能力验证计划,可以为实验室提供评价其出具数据可靠性和有效性的客观证据。01能力验证报告包含哪些内容能力验证报告包含所有参加者结果的信息,并指出每个参加者的能力。通常包括以下内容:1、能力验证提供者的名称和详细联系信息;2、能力验证协调者的姓名和详细联系信息;3、能力验证报告批准人的姓名、职位、签名或等效标识;4、能力验证提供者分包活动的说明;5、能力验证报告发布日期和状态(中期和最终报告);6、能力验证报告的页码和清晰的结束标记;7、能力验证结果保密程度的声明;8、能力验证能力验证计划报告的编号和清晰标识;9、对能力验证物品的清晰描述,包括能力验证物品制备、均匀性和稳定性评定的必要细节;10、能力验证参加者的结果;11、能力验证统计数据及结果统计量,包括指定值、可接受结果的范围和图形表示;12、能力验证用于确定指定值的程序;13、指定值的计量溯源性和测量不确定度的详细信息;14、用于确定能力评定标准差或其它评定准则的方法;15、对应每组参加实验室使用的检测方法/程序的指定值和结果统计量(如果不同组的参加者使用了不同的方法)
2022年11月17日
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【应用案例】HPLC在石油及其产品中是如何应用的?

石油及其石油产品的组成可用一系列方法来检测,但对众多方法的比较中得出,采用高效液相色谱分离、质谱检测法是目前最有效的分析方法,也最能代表石油及其产品结构族的组成。
2022年11月17日
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流动相中常见的pH调节剂

在配制流动相时经常会加入一些添加剂来调节pH,那么常见的pH调节剂和缓冲盐对到底有哪些呢,他们能够控制的pH范围又是多少呢?这些工作其实都像是炼金术士的配方一样,有固定的套路,下面我们来一一解密~首先从不带缓冲能力的调节剂说起,这些化合物通常都是一些小分子的酸或碱,只能改变pH,不具备缓冲能力。
2022年11月16日
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最新!8个一致性受理号获批,盐酸决奈达隆片首家过评!

NMPA发布2022年11月15日药品批准证明文件送达信息,69个受理号获批,其中8个为一致性评价受理号,包括:重庆科瑞南海制药有限责任公司,盐酸二甲双胍缓释片扬子江药业集团江苏紫龙药业有限公司,富马酸卢帕他定片成都锦华药业有限责任公司,盐酸乙胺丁醇片石药集团欧意药业有限公司,盐酸决奈达隆片其中,石药集团欧意药业有限公司成为国内首家盐酸决奈达隆片过评的企业!决奈达隆是Ⅲ类抗心律失常药物,用于治疗心房颤动,原研厂家为赛诺菲。石药欧意药业于2015年提交了盐酸决奈达隆片的上市申请,2016年被纳入优先审评程序,2019年10月正式获批上市。2021年12月,原研厂家赛诺菲的盐酸决奈达隆片正式在国内获批。根据药融云数据库显示,截至目前也仅有石药欧意药业与赛诺菲2家企业的盐酸决奈达隆片在国内获批上市。药物临床试验登记与信息公示平台显示,石药集团欧意药业完成了盐酸决奈达隆片在健康受试者中的生物等效性试验。试验目的:主要目的:以石药集团欧意药业有限公司生产的盐酸决奈达隆片为受试制剂,以SANOFI
2022年11月16日
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必看!CNAS和CMA实验室区别

目前,国内主要的实验室资质有CNAS实验室认可及CMA实验室资质认定。标准物质和标准样品还有由全国标准物质管理委员会和全国标准样品技术委员组织的资质审批。作为国内主要可获得的实验室资质,CNAS和CMA究竟有什么区别?您的实验室到底要拿到哪种资质比较合适?
2022年11月16日
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江南大学、中南林业科技大学:揭示冻藏、冻融循环过程预发酵面团劣变机制的差异

cycles”的研究论文,中南林业科技大学青年教师卢露博士为第一作者和通讯作者,江南大学朱科学教授为共同通讯作者。成果介绍该研究通过对比分析预发酵冷冻面团在1
2022年11月7日
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“内标法”的知识点已汇总好了,赶紧收藏!

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。内标法的优缺点内标法对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。不过内标法必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。内标物的选择原则采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。对于内标法定量分析来说,内标物的选择必须满足如下的条件:1、内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2、内标物应是该试样中不存在的纯物质;3、它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4、能加入内标物的量应接近于被测组分;5、色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;6、选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。内标法的操作将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度。操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。制作内标标准曲线在用内标法做色谱定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。文章来源:网络转载平台:食品仪器分析责任编辑:胡静审核人:何发
2022年11月7日
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【干货】超实用实验操作小技巧分享!

为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。
2022年11月7日
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【预约报名】高纯稀土样品中痕量稀土元素的分析技术专题 上线啦~

写在前面高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测难点,我们邀请相关领域专家与大家进行交流讨论,希望通过本次论坛可以为相关研究领域的科研工作者及技术人员提供一个学习交流的平台。时间安排2022年11月10日
2022年11月7日
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液相色谱样品预处理这些要注意!!

样品预处理是指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。样品前处理的目的是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法灵敏度、选择性、准确度、精密度。样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作,除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要:①过滤;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色谱(低压柱层析);这些操作可以是手工进行或实行自动化操作,样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中,样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化)。样品预处理的同时也会带来一些问题,如,样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。。。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。
2022年11月7日
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【科普】稀土元素的应用及检测技术

稀土元素对现代工业技术的作用至关重要。目前,对稀土的检测方法主要是电感耦合等离子体质谱仪,随着科技的发展,检测方法也在不断更新,想了解关于稀土元素的应用及检测,可以跟小析姐一起来看看。什么是稀土元素?稀土是化学元素周期表中镧系元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)以及钪(Sc)和钇(Y)的17种元素的总称。钪和钇常与矿床中的镧系元素共生,因而具有相似的化学性质,属于稀土元素。一个常用的比喻是,如果说石油是工业的血液,那稀土就是工业的维生素。稀土是宝贵的战略资源,广泛应用于尖端科技领域和军工领域,是"新材料之母",稀土在我们的日常生活中也无处不在,堪称"万能之土"。稀土元素的应用?稀土是宝贵的战略资源,有"工业味精"、"新材料之母"之称,广泛应用于尖端科技领域和军工领域。据工业和信息化部介绍,目前稀土永磁、发光、储氢、催化等功能材料已是先进装备制造业、新能源、新兴产业等高新技术产业不可缺少的原材料,还广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、新能源、轻工、环境保护、农业等。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。可以说,稀土具有很大的发展前景。从电动汽车电池到太阳能电池板再到风力涡轮机等快速崛起的绿色技术,再加上稀土元素被广泛使用和价格上涨的其他技术,预计将在不久的将来推动这些金属的巨大增长和需求。不仅在陆地上,而且在海底沉积物中,我们更有必要加强对稀土资源的寻找。除了从丰富的煤炭、粉煤灰和赤泥中经济有效地回收稀土外,深海采矿在不久的将来肯定是一个可行的选择。为保证稀土产业的可持续发展,恢复环境需要较长的时间和大量的资金,因此迫切需要制定各种稀土矿床的可持续开发方案,并严格遵循,以防止对环境的进一步破坏。除了开设新的采矿企业,从燃煤灰烬中提取稀土元素被认为是近期稀土供应的较好的选择。稀土元素的检测方法?稀土元素在地壳中的富集过程、矿物学特征,及其在陆地和海洋上不同类型的沉积物中的保存形式。除了总结稀土元素的地球化学行为,帮助了解地球上其赋存的主要储库外,还介绍了稀土元素在农业及医学领域的研究进展及应用。归纳了包括稀土元素开采导致的环境危害,稀土元素对人类健康的影响,以及大规模倾倒含有大量稀土元素的电子废物所产生的环境问题。提出了未来稀土供应的新策略,包括从燃煤的灰分中提取和从电子废物中回收等等方法,特别强调了在冶金和回收过程中,单个稀土元素分离技术的最新进展。系统介绍了稀土元素精确测定的分析方法,例如X射线荧光光谱(XRF),激光诱导击穿光谱仪(LIBS),中子活化分析仪(INAA),电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES),辉光放电光谱分析(GD-MS),电感耦合等离子体质谱仪(包括ICP-MS,ICP-TOF-MS,HR-ICP-MS激光烧蚀以及溶液雾化)。在所有这些活动中,准确地测定不同物质中不同形态的稀土元素,无论是固体形式还是液体形式,都是至关重要的。目前,已有一系列高灵敏度、高选择性的分析技术可用于准确、准确地测定不同材料中的稀土元素。高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)具有多元素性质、高灵敏度和对大多数干扰的高分辨率等特点,必将成为未来稀土元素活度分析的重要工具。由于不同的稀土元素的用途差别很大,因此需求变化也很大,分离出单一稀土的价格也相差甚大。所以,在评价一个矿山的开采价值时必须要了解混合稀土中各稀土元素的含量即稀土的配分.为此,要对混合稀土中各稀土含量进行测定,只能用光谱分析法才能完成这个任务。稀土元素的直接光谱测定,一般可满足三个九的单一稀土纯度分析要求,采用控制光谱分析可达四个九分析要求,对于五个九则要求进行化学处理、分离杂质才能进行。目前使用得较多的是ICP法和x射线荧光光谱法。1、X射线荧光光谱分析。该法是利用稀土原子的特征x射线光谱来测定各稀土的含量。稀土元素除忆以外在60kV的电压激发下不产生K线,故可利用L线,因此可根据不同稀土I.线的强度,确定该稀土元素的含量;但由于各稀土元素的L线彼此相近,原子序数小的相邻元素的吸收端又重叠,因此需要较正。2、ICP法(电感偶合等离子体发射光谱法)。该法是较先进的方法之一,它是稀土元素在高温氢气氛条件下,在电感藕合等离子体中被激发成离子,发射出多条谱线。利用稀土元素之间不重合的特征灵敏谱线作为测定线,测出该谱线的强弱与已知标样的谱线进行比较,就可对每种稀土元素进行定量分析。ICP法灵敏度高,可达ppm级,工作曲线的线性范围宽,而且准确度也高。在新出的拟立项国家标准项目公开征求意见稿中,“稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析法
2022年11月6日
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【新课上线】高纯稀土样品中痕量稀土元素的分析技术专题 上线啦~

写在前面高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测难点,我们邀请相关领域专家与大家进行交流讨论,希望通过本次论坛可以为相关研究领域的科研工作者及技术人员提供一个学习交流的平台。嘉宾介绍话题一:高纯稀土样品中其他痕量稀土元素的分析吴伟明
2022年10月30日
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【干货】制备液相的使用及技术特点!

制备型高效液相色谱仪通常都被认为和大容量色谱柱和高流速有关联的。然而并不是以设备的大小和系统消耗的流动相的多少来决定制备高效液相色谱,而是依据分离目的来决定。与分析液相不同,制备液相的目的是对产品的单体进行提取和纯化。关于制备液相小析姐今天要跟你聊一下,快准备好你的小本本吧。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备液相是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。制备液相与分析液相的区别和制备液相对应的,是分析液相。它们的最大差别,不在于外形,而在于目的。分析液相的目的当然是为了分析样品,有什么成分,含量多少,也叫做定性定量。要做好分析液相,最关注的是分离度和灵敏度,要分得开,测得到,测得准。而制备液相是利用色谱柱的分离能力,来去除杂质,得到高纯样品。为什么强调纯度呢?在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除了实验室,药品的生产也需要纯化,特别是生物制品和药剂。很多生物制品如果是直接吃下去,跟吃个鸡蛋也没什么不同,直接注射才能保留活性成份。而注射治疗,药物会直接进入血液,所以纯度非常重要。在实验室里,用于制备的液相,配置和普通的分析液相差不多。有泵,有进样器,有柱子,有检测器。为了收集分离出来的化合物,制备液相通常还配一个馏分收集器。馏分收集器就像液相色谱的收纳盒,把每次分析的同类物质收纳到一起。馏分收集器可以直接串联在检测器后面。也可以连接一个三通,和检测器并联,都接在色谱柱的后面。有些实验室里需要收集的量很大,一个馏分收集器装不完,还可以并联好几个。根据检测器的信号显示,当化合物出峰的时候,仪器会自动收集。一般按照时间编程,也可以根据检测器的信号强度自动触发。一个个化合物通过馏分收集器收集到小瓶或者试管里,也可以通过管路连接到更大的瓶子。制备液相有很多种分类方法,比如按压力分类,或者按产量分类,彼此之间有交叉,没有明确的标准。不同类型的制备液相有着不同的特点。比如这根用在生产上的制备液相柱,模样和实验室里有些不同。仅仅内径就有1.6m,色谱柱的重量有36吨重,每天消耗的流动相能放满半个小游泳池。除了特别大的,还有特别小的。比如微克级制备,也常被称为微量制备,它的有趣之处在于微量馏分收集器,可以直接使用MALDI点样板。制备色谱柱的材质及其特点各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。装柱方法的选择根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的
2022年10月30日
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【干货】鬼峰产生的原因及解决办法

什么叫鬼峰?在做液相色谱反相系统梯度洗脱时,有时会遇到仪器不进样也有出峰的情况,这种峰影响定量结果,也可使分析工作无法进行,由于它神出鬼没的特质,所以被称为鬼峰。那我们就来了解下,鬼峰出现的可能原因及排除方法。在怀疑峰型异常是不是鬼峰时,我们首先可以通过仔细核查操作条件是否与分析方法一致,仪器工作状态是否正常来看有无操作失误,确定不是上述失误后,仪器不进样,或者进流动相,或者只运行方法看基线中是否还存在莫名的色谱峰来判断是否为鬼峰。从鬼峰出现的频率来看,一般来说,可以从两个大方面进行考虑:流动相和液相系统。鬼峰产生的原因是多种多样的,根据本人的经验以及文献报道,将原因归纳为以下几个方面:1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质,当梯度开始时由于有机相比例不高,洗脱能力不强,杂质在色谱柱柱头富集,随着流动相比例变化,洗脱能力增强,富集的杂质被洗脱,从而形成鬼峰。2、流动相脱气不完全。空气在有机相和水中的溶解度不同,当水和有机相混合时,气泡就产生了。3、操作问题。试剂问题1、有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单,杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广,所以当使用紫外检测器时,尤其是波长较低时,尽量使用乙腈作为有机相,用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。2、水很多单位用自制蒸馏水作为水相,但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水,没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。3、其它试剂缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。4、流动相配置好后预先超声脱气。5、盛放流动相的容器或是量具受到污染。这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行,过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。6、pH计很多pH计以聚碳酸酯作为外壳,然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的,所以尽量使用玻璃pH计来测量流动相的pH。7、滤膜。劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。8、放置时间过长。流动相在空气中暴露时间过长,就可能吸收空气中的有机杂质,有时流动相中的添加剂,例如TFA,时间长了会氧化从而产生杂质。仪器问题1、液相的流动相管路被污染。长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的),细菌就容易在管路中滋生,细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。2、输送泵故障,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。3、单向阀堵塞。造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相,现在应该已经得到改进。4、在线脱气机脱气不完全。5、两种流动相的有机相比例相差太大。例如A为100%水,B为100%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距,降低空气在两中流动相中溶解度的差异,从而减少气泡的产生。6、溶剂瓶和溶剂过滤头的污染。长时间的使用纯水相或含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的),细菌容易滋生,细菌的代谢产物或是细胞碎片停留导致污染。如果流动相在使用完后长期未更换新的流动相瓶或者流动相瓶未做清洗,而是采用直接添加补充的方式也可能会导致鬼峰的产生。此种情况建议制定好流动相瓶清洗和更换计划,进行更换或清洗。此外,溶剂过滤头也可存在污染。去除溶剂瓶内的过滤头看鬼峰能否变小或消失,如果变小或消失则可以更换溶剂瓶内的过滤头。7、来自样品残留。样品可在仪器各个板块残留。我们可逐一进行排查。a.确认问题来自进样器样品残留。将进样器的入口和出口管线用两通直接连接,如果鬼峰问题解决则怀疑进样针,针座、六通阀转子污染问题,然后进行相关的清洗和更换。Tips:在怀疑进样器残留问题前要先检查连接管线是否正常,不然也会导致鬼峰。b.确认问题来自色谱柱的样品残留。色谱柱可对流动相或系统流路内的强保留污染组分起到富集作用,在有机相比例随梯度程序变化的过程中而被冲洗出来。将色谱柱更换成两通,如果鬼峰消除则是色谱柱被污染。可通过清洗色谱柱或者直接更换新的色谱柱解决。文章来源:网络转载平台:网络责任编辑:胡静审核人:邢海涛
2022年10月29日
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北京大学胡家志课题组与合作者追问在体基因编辑的安全性

protocols7),详细追踪并定量分析了Cas9编辑后的T细胞中的染色体结构异常在输注前、输注3周和2个月后的比例及分布特点。图一.
2022年10月28日
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【干货】必须具备的实验室安全知识,请收好!

生命高于一切,安全重于泰山。为了方便师生了解实验室安全常识,实验室与设备管理处2012年组织编纂印发《实验室安全手册》,并于2015年增发英文版手册。值此印发十周年之际,实验室与设备管理处微信公众号将陆续推出“安全在心中”系列推文,以期更好地与师生一同守护实验室安全。安全管理规范1、进入实验室须学习并遵守实验室的各项规定,严格执行操作规程,做好各类记录。2、保证实验室观察窗的可视性,门口需张贴安全信息牌,并及时更新相关信息。3、进入实验室应了解实验室的风险点,并采取适当的安全防护措施。4、禁止在实验室内吸烟、进食、睡觉、穿拖鞋、使用燃烧型蚊香,禁止使用油汀和电暖器等取暖设备;禁止无关人员进入实验室。5、实验中人员不得脱岗,进行危险实验时需有2人同时在场;合理安排实验计划,遵守学校《浙江大学特殊时间段开展实验研究安全管理规定》要求,晚上22:30以后尽量不要安排开展危险性实验。6、在非实验区(如电梯、办公室、休息室、会议室等),不得穿戴实验服、实验手套等防护用品。7、保持实验室整洁和地面干燥,及时清理废旧物品;实验结束后,应及时清理,物品归位;临时离开实验室,应随手锁门;最后离开实验室,应关闭水、电、气、门、窗等。8、保持消防通道通畅;不得在实验室、疏散通道、安全出口停放电动车或给电动车充电。9、发现安全隐患,应立即停止实验,并采取措施消除隐患;不得冒险作业。10、事故应急处理时应遵循“冷静对待、正确判断;及时行动、有效处理;报告主管、通告旁人;控制不住、及时撤离;相互照应、自救他救”的原则。11、及时更新“实验室安全管理信息系统”,中的各项信息,确保实验室内人员、实验室资质、风险点和防护要点等信息准确、有效。12、实验室(含新建)在通过安全达标考评后方能开展实验活动;实验室安全达标考评工作依托学校“实验室安全检查系统”进行。实验技术安全1、实验室工作人员及学生在进行实验操作前,要提前接受实验室安全教育,在进行安全教育时,要对不按操作规程操作所造成的后果进行警示。实验室工作人员以及学生要严格按照仪器设备和实验操作规程进行实验操作。2、各实验室应按照国家和学校有关规定,制定相应的安全工作细则。对从事进行受压容器、强电、易燃、易爆、剧毒等实验的人员必须进行安全技术培训,合格后方可独立操作。3、实验室要做好劳动保护工作,针对高温、低温、噪声、毒性、激光、粉尘、超净等特殊试验环境,要切实加强实验室环境的监管和劳动保护工作。实验室网络安全1、实验室要重视网络、信息安全工作,实验室网络安全实行办法参照国家和学校有关规定执行。2、对所承担的保密科研项目或实验技术项目的分析测试数据和大型精密仪器设备图纸等信息、资料,必须按保密等级存放,设专人管理,严禁外泄。文章来源:浙江大学
2022年10月28日
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【收藏】10个化学实验室必备小技巧~

实验室中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解。01打开粘固的玻璃磨口当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。(1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的分液漏斗磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。(2)加热有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。(3)浸润有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢,或属结构复杂的贵重仪器,不宜敲击和加热,可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器,也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间,使之渗透浸润到粘固着的部位,从而相互脱离。02打开紧固的螺旋瓶盖当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热膨胀,再用于布包住瓶盖用力将其旋开。如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段结实的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈,然后一手拉紧绳子的另一端,一手握住瓶体用力向前推动,就能使瓶盖打开。03取出被胶塞粘结的温度计当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。04清除仪器上的特殊污垢当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理。对于不溶于水的酸性污垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗;对于不溶于水的碱性污垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗;如果是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗;二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡;硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗;银镜(或铜镜)反应后沾附的银(或铜),加入稀硝酸微热后即可溶解;焦油或树脂状污垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘,污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀,但损伤很小,一般不影响继续使用。05溶解烧瓶内壁上析出的结晶在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。06收拾洒落的汞实验室中常用充汞压力计和水银温度计如果操作不当或温度计破损时,都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时、彻底清理洒落的汞,不可任其流失。清理方法较多,可依不同情况,选择使用。(1)吸收洒落少量的汞,可用普通滴管,将汞珠一点一滴吸起,收集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中,可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管通过胶塞连接在一起,自制一个“减压吸汞器”,利用负压将汞粒通过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些,以免将汞吸入泵中。(2)粘附洒落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成细小微粒,可用胶带纸粘附起来,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法简便易行,效果好。(3)冷冻
2022年10月28日
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pH计5大常见问题汇总,超实用!

PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。电位测定系统中的电极组成形式电位测定系统中的pH电极与参比电极的组成形式:1、单体pH电极+参比电极(pH电极和参比电极是分开的,一共两个电极)1-Ag/AgCl参比芯;2-参比电解液;3-隔膜;4-H+离子感应玻璃膜;2、复合pH电极(pH电极和参比电极是复合在一个电极上的)1-电极电缆线接口;2-参比电解液填充口;3-电极杆;4-电极头;pH电极的活性部分:1-参比电极的Ag/AgCl参比芯;2-电解液隔膜,参比电极的隔膜;3-玻璃膜(相当于测量电极)。pH计的工作原理以单体pH电极+参比电极为例:电位测试过程中,参比电极和pH电极与待测溶液接触,并存在以下电位差
2022年10月28日
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【干货】如何消除系统误差?

写在前面系统误差是指在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。它往往是由不可避免的因素造成的。为了尽量减小或消除系统误差对测定结果的影响,可以用以下方法来减小和消除系统误差。首先,我们要知道产生系统误差的原因,对症下药方能“药到病除”。系统误差产生的原因系统误差是由固定不变的或按确定规律变化的因素所造成,主要包括以下几个方面的因素:1、仪器和装置方面的因素因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差,如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点,如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差;由仪器零件制造和安装不正确,如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。2、环境因素待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。3、测定方法方面的因素是由测定方法本身造成的误差,或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。4、人员因素由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作,如在刻度上估计读数时,习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低,滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。5、使用试剂方面的因素由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。系统误差减小和消除方法1、从产生误差的根源上消除系统误差这是消除系统误差的根本方法。在测定之前,要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析,必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源,并设法消除或尽量减弱其影响。例如,测量前对仪器本身性能进行检查,使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定;对仪器在使用前进行正确的调整;严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差;为防止因仪器长期使用而使其精度降低,及时送计量部门进行周期检定。2、用校正方法来消除系统误差这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具,在测量前进行修正,做出校正曲线或误差表,测量后对实际测量值进行修正,从而避免或消除因此而产生的系统误差。3、用空白实验来消除系统误差空白试验是指在不加试样的情况下,按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值,最后从试样的测定值中扣除空白值,就得到比较准确的分析结果,这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。4、采用对照试验消除系统误差对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。5、不变系统误差消除方法对测量过程中存在固定不变的系统误差,可以采用以下消除方法:(1)交换法根据误差产生的原因,将引起系统误差的某些条件相互交换,其他条件保持不变,使产生系统误差的因素对测量结果起相反的作用,从而消除系统误差。如用等臂天平称量时,由于天平左右两个臂长有微小差别,称量时会产生恒值系统误差。如果将被称量物品与砝码在天平左右称盘上交换,称量两次,取两次测量结果的平均值为被测物品的最终测量结果,就可以消除天平两臂不等而带来的系统误差。(2)抵消法即要求进行两次测量,改变测量中的某些条件,如测量方向、电压极性等,使前后两次测量的系统误差大小相等、符号相反,取两次测量结果的平均值即可消除系统误。(3)代替法这种方法是在不改变测量条件的前提下,用已知的标准量代替被测量,再次进行测量,得出被测量与标准值的差值,即被测量等于标准值加差值,从而达到消除系统误差的目的。(4)零示法为了消除指示仪表不准而造成的系统误差,在测量过程中使被测量对指示仪表的作用与已知的标准量对它的作用相互平衡,使指示仪表示零,这时被测量的量值就等于标准量值,这就是零示法。例如,电桥电路、电位差计等等都是用这种方法来消除指示仪表不准引起的系统误差。6、变化系统误差的消除法(1)半周期消除法对于周期性误差,可以相隔半个周期进行一次测量,然后以两次读数的算术平均值作为测量值,即可以有效地消除周期性系统误差。例如,指针式仪表,若刻度盘偏心所引出的误差,可采用相隔180°的一对或几对的指针标出的读数取平均值加以消除。(2)对称测量消除法对称测量法可以有效消除随时间变化而产生的线性系统误差。如用电压表进行电压测量时,在测量前先将电压表校准调零后,再对电压源的电压进行测量,随着测量时间的推移,电压表的零点逐渐漂移而产生线性系统误差,为了求得待测电压源与标准电源的电压之差,可以进行等时间间隔测量,则电压表所示的待测电压与标准电压之差不受系统误差的影响。文章来源:网络转载来源:网络责任编辑:胡静审核人:邢海涛
2022年10月27日
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【资讯】2022年科研仪器开放共享评价考核结果公布

近日,科技部办公厅和财政部办公厅公布2022年中央级高校和科研院所等单位科研设施与仪器开放共享评价考核结果。本次考核共有24个部门345家单位参加,现将考核结果公布如下。我国于2015年正式提出国家重大科研基础设施和大型科研仪器开放共享政策,将科研设施与仪器面向管理单位之外的其他单位进行服务,以解决科研设施与仪器重复建设和购置和闲置浪费问题,充分发挥科研设施与仪器对科技创新的服务和支撑作用。经过多年实施,科研仪器共享政策不断完善和深入,为我国经济的创新发展提供了重要助力。2022年7月至8月,科技部、财政部会同有关部门,委托国家科技基础条件平台中心,组织开展了2022年中央级高校和科研院所等单位科研设施与仪器开放共享评价考核工作。近日,科技部办公厅和财政部办公厅公布考核结果。本次考核共有24个部门345家单位参加。其中中国科学院生物物理研究所等50个单位管理制度规范,科研仪器设备运行使用效率高,对外开放共享成效明显,考核结果为优秀;东南大学等100个单位管理制度比较健全,运行使用效率较高,对外开放共享成效较好,考核结果为良好;中国科学院深圳先进技术研究院等189个单位达到了开放共享的基本要求,考核结果为合格;华北电力大学等6个单位开放共享情况较差,存在开放共享意识淡薄,相关制度不健全,未建立或未有效使用在线服务平台,科研仪器重复购置、低效使用、闲置浪费等问题,考核结果为较差。据了解,本次评价考核依托重大科研基础设施与大型科研仪器国家网络管理平台,以法人单位为考核对象,以客观数据为基础,强调提高运行使用效率,强调法人单位主体责任,强调减轻科研单位负担,通过专家咨询和现场核查,形成考核结果。涉及原值50万元以上科研仪器共计4.7万台(套),重大科研基础设施85个。考核结果如下:文章来源:科技部办公厅转载来源:科技部办公厅责任编辑:胡静审核人:邢海涛
2022年10月27日
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如何进行DNA的粗提取与鉴定?

53年前,瑞士生化学家从手术绷带的脓血中成功分离出DNA(当时称为“核蛋白”),从此人类便开启了DNA的探索之旅,也将看不见摸不着的DNA带入了大众的视野。怎样验证细胞中DNA的存在?又如何成功提取DNA?这些疑问是人类深入挖掘DNA奥秘的起始与关键。今天,小编与生物大咖们一起从教材入手,共同解析《DNA的粗提取与鉴定》实验。实验原理DNA提取的原理为裂解细胞,使细胞中的核酸和大分子物质释放出来,然后用一系列的试剂纯化,最后得到DNA的过程。1、研磨液中的变性剂SDS是去污剂的主要成分,能溶解细胞膜,可促使细胞破裂,释放出DNA,并使得蛋白质变性,抑制DNA酶活性;NaCl利于提取时DNA溶解在研磨液中;EDTA是一种金属离子螯合剂,螯合金属二价阳离子,降低DNA酶活性,减少DNA分解;Tris是缓冲液的主要成分,稳定溶液pH值,防止DNA在pH发生变化时降解或变性。2、DNA不溶于酒精,而细胞中的某些物质溶于酒精。因此,可用乙醇进一步提取出含杂质较少的DNA。3、DNA中的嘌呤核苷酸中的脱氧核糖遇酸生成ω-羟基-γ-酮基戊醛,在沸水浴条件下,它和二苯胺试剂反应使溶液呈蓝色,因此,二苯胺可以作为鉴定DNA的试剂。4、微量可调移液器、电子天平、研磨过滤器、水浴锅、铝制试管架、试管、吸头、吸头盒、油性记号笔等。5、植物DNA粗提取与鉴定试剂盒、无水乙醇、纯水/蒸馏水。实验方法与步骤1、植物DNA的提取:2、植物DNA的鉴定:3、实验结果与分析:在加入DNA粗提物的试管中,颜色变为蓝色;而空白对照的试管中无颜色变化,说明通过实验系列操作,成功提取菜花中的DNA。加热前后的实验结果对照4、更多实验结果实验成功关键1、研磨充分与否:充分研磨,DNA释放的量更多,提取与鉴定效果则更加明显。较之传统的研磨工具,研磨过滤器具有研磨更快速、充分、安全等优势。提取与分离一“器”呵成。应用广泛,除本实验外,《叶绿素的提取与分离》及研磨相关的实验均可使用。研磨过滤器2、移液操作规范与否:提取过程中,加入冷的无水乙醇时,需倾斜试管,吸头接触试管斜面缓慢加入试管中,切忌快速加入时冲散已析出的DNA,并顺着一个方向快速旋转试管,使得絮状物析出并凝结成团,切勿剧烈震荡,以免絮状物破碎。微量可调移液器3、试剂品质与配制规范与否:二苯胺是实验鉴定的关键试剂,因此选择专业的试剂盒产品,是试剂品质保障的前提。其次配制过程中不仅要掌握A、B液的配比,更要遵循“现配现用”的基本原则,才可以取得理想的实验效果。专业的仪器设备、高品质的试剂耗材,科学的实验方法,掌握实验的关键细节,任何实验都可以“不攻自破”。注意事项1、DNA提取时,EP管和枪头等耗材要先进行高压蒸汽灭菌,去除DNA酶(无酶无菌耗材除外)。2、实验前,需保证细胞状态活性良好。如细胞死亡,提取的DNA不完整。3、由于实验过程存在有机试剂,实验操作人员严格穿戴实验服和手套。保障自身安全。质粒提取方法质粒DNA的提取方法主要有碱裂解法、煮沸法、酚氯仿裂解法。跟据不同的实验目的和仪器设备择取不同的实验方案。1、碱裂解法:此方法适用于小量质粒DNA的提取,提取的质粒DNA可直接用于酶切、PCR扩增、银染序列分析。方法如下:1.接1%含质粒的大肠杆菌细胞于2ml
2022年10月22日
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实验室管理的11个知识点~

实验室既是科研工作的重要场所,目前化学实验室管理方面存在很多的问题,如何实现化学实验室的有效管理,资源的合理利用,设备的管理和维护,实验室管理的十一个知识点,这些你知道吗?八大计划四个唯一性标识33211要素技术委员会协助技术负责人进行标准方法的证实,非标方法的确认,方法的偏离的技术判断,以及检测机构方法的制定,可以设立风险评估委员会,协助最高管理者对机构风险评估并预防;可以设立申投诉委员会,及时处理客户申投诉。电子文件和电子记录应做到“三个加”加密:每个员工设置一个密码,有密码才能进入电子系统。加权:设置权限,谁能读,谁能改。加备:定期备份。
2022年10月21日
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移液管&滴定管 两大利器的正确使用方式!

写在前面用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一标线,是所取的准确体积的标志。认识移液管移液管一般标有:“快”、“A”、“B”、“吹”四种符号:①写“快”或者“B”的表示:你看到液体放完,再等三秒钟,转移的液体量就达到标明的液体体积了。②写着“A”的管子:与“快”相对,这种管子一般都很贵,精确度较高,等看到液体转移放完之后,需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。③“吹”字意思是:等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里,才算是达到目标体积。④“A”管很少有带“吹”的,带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。洗净先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。吸取溶液①润洗管壁:摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,
2022年10月21日
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HPLC-MSMS常见故障诊断与排查流程图

写在前面液相色谱串联质谱仪在操作的过程中,会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。下面我们就对液相色谱串联质谱常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。文章来源:凯莱普转载来源:凯莱普图片来源:凯莱普责任编辑:胡静审核人:邢海涛
2022年10月20日
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2000亿贴息,这10个领域的设备有望更新改造!

9月28日,又一政策落地,中国人民银行宣布设立设备更新改造专项再贷款,额度2000亿元以上,支持教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系的10个领域的设备更新改造。9月7日国务院召开国务院常务会议时指出的:确定以政策贴息、专项再贷款等一系列“组合拳“,来支持制造企业对设备进行更新改造。会议指出,企业是创新主体,要实施支持企业创新的阶段性减税政策,期限截至今年12月31日。关键领域涉及:高校、职业院校和实训基地、医院、中小微企业等九大领域的设备购置和更新改造,新增贷款和实施阶段性鼓励政策,中央财政贴息2.5个百分点,期限2年。会议还指出,今年第四季度,对高新技术企业购置设备的,允许一次性税前全额扣除并100%加计扣除;对现行按75%税前加计扣除研发费用的,统一提高到100%,鼓励改造和更新设备。对企业出资科研机构等基础研究支出,税前全额扣除。9月28日,又一政策落地,中国人民银行宣布设立设备更新改造专项再贷款,额度2000亿元以上,支持金融机构以不高于3.2%的利率向10个领域的设备更新改造提供贷款,加上此前中央财政贴息2.5个百分点,今年第四季度内更新改造设备的贷款主体实际贷款成本不高于0.7%。再贷款支持的10个领域为:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。发放对象包括国家开发银行、政策性银行、国有商业银行、中国邮政储蓄银行、股份制商业银行等21家金融机构。据了解,设备更新改造专项再贷款实行名单制管理。国家发展改革委依托推进有效投资重要项目协调机制,会同各地方、中央有关部门和中央企业形成分领域备选项目清单。金融机构按照市场化原则,自主决策、自担风险,向清单内项目发放贷款。专项再贷款采取“先贷后借”的直达机制,按月发放。对于各领域贷款的申报与审批,尤其是设备和资质审核层面,政策也有明确要求:1、教育领域,重点支持职业院校、高等学校教学科研、实验实训等重大设备购置与更新改造。设备要求:教学、科研、实验、实训等重大设备购置。院校要整合打包购置需求,一所院校原则上只能申请一个贷款项目,贷款金额不低于2000万元。跨省跨市建设分校区,以及贷款需求超过20亿元的,可以拆分申请。2、卫生健康,重点支持符合区域卫生规划要求的综合医院(含公立医院和民营医院,下同)、专科医院、中医医院(含中西医结合医院、少数民族医医院)、传染病医院、优抚医院、基层医疗卫生机构开展诊疗、临床检验、重症、康复、科研转化等涉及的设备更新改造。重点支持符合区域卫生规划要求的疾病预防控制机构开展科研等涉及的设备更新改造。设备要求医院和基层医疗卫生机构开展诊疗、临床检验、重症、康复、科研转化等涉及的设备购置。疾病预防控制机构开展科研等涉及的设备更新改造。3、文旅体育,重点支持经营性体育场馆、健身活动场所、训练培训基地等体育运动基础设施重大设备购置更新;支持户外运动、体育制造业、体育服务业投资运营主体重大设备购置更新。支持旅游景区、度假区、重点游乐园(场)、数字剧场、音乐厅、歌舞剧院等文化旅游场所设备更新购置;支持文化旅游智慧化平台、数字化工程等建设所需设备购置。4、实训基地,要求产教融合实训基地重大设备购置及更新改造。院校和企业要整合打包购置需求,一所院校或企业原则上只能申请一个贷款项目,且贷款金额不低于2000万元。职业院校应统筹考虑教学科研、实验实训设备购置需求和产教融合实训基地设备购置需求,尽可能纳入教学科研、实验实训设备购置整体申报。5、充电桩,主要设备包括60kW及以上快速充电桩、场(站)内配电变压器及高低压配电柜(箱变)、电力电缆、车位智能识别与管理、场站视频监控及智能交互等设备(系统);不包括场(站)土建施工、配套光伏发电及储能等装置。6、城市地下综合管廊,重点支持地级及以上城市已建成并投入运营的地下综合管廊内管道设备、监测及预警系统和装备等购置及更新改造。申请企业要整合打包购置需求,一个企业原则上只能申请一个贷款项目,贷款金额不低于1000万元。7、新型基础设施,5G应用方向支持企业采购5G智能化改造所需的信息通信设备、模块、终端、相关配套软件及带有5G通信功能的其他设备;数据中心和超算中心、物联网、云计算、人工智能方向,支持企业采购信息通信设备、相关供电和节能设备及配套软件开发;创新平台方向支持购置用于研发和试验验证的设备仪器和技术装备。8、产业数字化转型,重点支持制造业企业聚焦加快互联网、大数据、人工智能、区块链等技术应用,迭代升级设计、生产、物流、销售、服务等方面的现有装备和软件系统;支持产业链有关企业搭建产业互联网平台,带动上下游企业和合作伙伴数字化改造;支持能源、交通、水利、国防科技工业等重点行业企业,提供通用、易部署的行业网络安全解决方案涉及的软硬件设备、系统购置改造。9、重点领域节能降碳改造升级,购置设备重点为高效电机及其系统(包括风机、泵、压缩机等)、高效变压器、反应器、塔器、换热设备、加热炉、能源计量器具、控制系统成套设备,以及能够有效提升能效水平的其他节能设备。10、废旧家电回收处理体系,废旧家电拆解,支持具有废弃电器电子产品处理资格的企业开展废旧家电拆解所涉及的输送机、磁选机、风选机、电器元件自动拆分机等设备购置更新。废旧家电拆解产物深加工,支持企业开展废旧家电拆解产物高效分选、深度处理的涡电流分选机、无氧热解炉、废塑料改性等关键技术设备购置更新。在2021年12月24日签发的《中华人民共和国主席令(第一〇三号)》,其中第四章《企业科技创新》中提到:国务院有关部门和省级人民政府应当通过制定产业、财政、金融、能源、环境保护和应对气候变化等政策,引导、促使企业研究开发新技术、新产品、新工艺,进行技术改造和设备更新,淘汰技术落后的设备、工艺,停止生产技术落后的产品。不得不说,此次贴息就是一〇三号主席令的落地动作之一。文章来源:央视新闻
2022年10月20日
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国外的先进实验室是如何进行管理的?

近年来,国内实验室非常注重实验室的有效管理,也取得了很好的效果,但依然存在不少问题需要解决,我们不妨看看国外实验室是如何进行管理的,笔者以英国布里斯托大学的化学实验室管理为例,从三个方面为了介绍了国外先进实验室的管理制度,希望能帮助大家找到值得借鉴的经验。笔者在英国布里斯托大学(University
2022年10月20日
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【活动】基层实验室/食品企业检测能力提升公益计划 请关注~

编者话你的实验室是不是遇到下面这些问题:不知道如何做食品企业质量控制;质量控制检测技术频频出现问题;现代的食品检测实验室如何建设;智能化实验室如何建设、特殊实验室设计问题;不知道如何建立企业的产品标准、检测SOP、质量控制规范;搞不透食品检测标准、法规等(含进出口品的各国规范和要求等);如何建立地方特殊食品、保健食品、动物食品等检测方法;......要想解决这些问题也不难,来参加实验与分析联合食品行业领域专家联手打造的【基层实验室/食品企业检测能力提升公益计划】吧!活动亮点1、依据基层食品企业和质量管理及检测人员遇到的技术问题开展公益培训和授课;2、线下面对面的现场培训、深度培训、专项问题定制培训专家团队这是一支几乎每人都有30多年丰富从业经验的专家团队,他们怀着对食品研发与检测事业的热忱、对食品安全的关注、对食品检测国家标准在基层的宣贯使用效果的关注,他们将对基层食品检测技术人员的能力提升倾囊相助,发挥余热,贡献力量,带领大家一起学习提升!1、30多年从事食品企业审核、实验室检测、标准制修订、检测技术培训、政府实验室检测丰富经验的高级实验员、国家级的教授、研究员;2、食品企业及相关实验室的政府部门的资深管理人员;参与方式长按识别下方二维码,即可参与报名。长按或扫描二维码活动咨询小析姐18201399725实验哥18510243588邮箱:lab@vogel.com.cn
2022年10月10日
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【占座】抗体药物研发与质量控制 报名开启~

写在前面作为新药研发热门药物类型之一的抗体药,其针对相应抗原具有高特异性和高亲和力的特性,使得它在疾病的诊断和治疗中显示出其他类型药物无可比拟的优势。但我国在抗体药设计、质量控制等方面仍存在诸多挑战。为促进我国抗体药物产业持续快速发展,实验与分析特举办本次研讨会,旨在为大家提供一个交流的平台~开课时间2022年10月27日(周二)14:00-17:00嘉宾介绍话题一创新抗体药物发现的技术与思路张娟
2022年10月10日
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【强势来袭】智·捷 华谱科仪Chromloong色谱信息管理系统云发布会 邀您见证!

写在前面2016年,华谱科仪正式踏上国产色谱软件研发征程。历时6年,华谱科仪自主研发的Chromloong色谱信息管理系统将于2022年10月22日隆重面世。该系统采用分布式数据库存储、标准网络部署架构,同时具备全链路审计以及先进的智能化数据分析能力。一款合规、便捷、智能的国产色谱软件即将与大家见面,同时,重磅大咖莅临分享,专业技术交流等更多惊喜等您来解锁!01活动时间2022年10月20日(周四)14:00开始02活动福利
2022年10月10日
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【全面】电子天平使用的15个经典难点汇总!

电子分析天平实验员每天都会接触很多次但你用对了吗?你对它好吗?遇到麻烦你可以顺利解决吗?今天小析姐汇总了15个常见问题,希望能帮助你和你的天平建立亲密关系01实验室必须建立专门的天平室来放置千分之一的天平吗?能否直接放入检测室内单独的天平台上?这种级别的天平环境条件要求一般是温度不大于30摄氏度,湿度不超过85%,操作时的温差变化不超过5摄氏度;但能否直接放入检测室内单独的天平台还应考虑该房间是否存在腐蚀性气体、振动和气流等影响,如果都满足是可以放的。02电子天平内硅胶是否该定期更换、多长时间更换一次为好呢?专家提出,不要在天平里面放干燥剂,要控制天平间的温湿度。真要放的话也是根据实际情况,有一半变色就要换了。03电子天平如何内校?1、天平应预热,时间大概在2-3个小时之间。2、天平应该呈水平状,否则就要调整好。3、天平称盘没有称量物品时,应稳定的显示为零位。4、按“CAL"键,启动天平的内部的校准功能,稍后电子天平显示“C",表示正在进行内部校准。5、当电子天平显示器显示为零位时,说明电子天平应已经校准完毕。04电子天平如何外校?1、天平应预热30分钟以上。2、天平应处于水平状态。3、天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。4、按“CAL"键,启动天平的校准功能。5、天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值。6、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上。7、当电子天平的显示值不变时,说明外部的校正工作已经完成,可以将标准砝码取出。8、天平显示零位处于待用状态。*如果在校正中出现错误,电子天平显示器将显示“Err",显示时间很短,应该重新清零,重新进行校正。05不同精确度等级的天平都用来做什么?1、精确度更低,做工艺制备性试验。2、千分之一,做工艺性测试试验。3、万分之一,做以上试验和化学分析测试。4、十万分之一,做仪器分析。5、精确度更高,百万分之一,做仪器分析用。06称量纸对天平的影响有多大?1、如果称量的样品量过小称量时受浮力及静电影响,有可能造成称量结果不稳定。2、称量纸外边缘超出秤盘范围,造成称量重心偏移。3、称量纸于秤盘以外的其他部位接触造成称量结果的不准确。07为了控制温湿度,夏天难免要开空调或风扇,怎样避免风对天平的影响?1、天平应该放在实验室中远离门窗的地方。2、有多台天平时,越是精密的天平应放在越里面。3、分析天平最好加装玻璃防风门,精度极高的微量/超微量天平甚至需要两层防风门。08天平的最后一位是可疑数字吗?一般情况下,最后一位是显示分度值d是不精确值,倒数第二位是实际分度值e,是精确值。但是也有例外,某些天平的e=d,此时最后一位就是确切值。09在不超过天平量程的条件下,为什么不能直接用烧杯称取所需的药品?天平是一种精密仪器,烧杯质量一般较大,即便在称量范围,但拿起放下对天平的冲击仍然要比称量纸严重。对天平的影响也大!所以,一般不推荐用烧杯直接称量,但不是不能用!10万分天平的最小称样量是多少?分析化学定量实验所用的器具,误差控制在0.5%以内,也就是千分之五内。万分之一天平示值误差为0.1mg,按千分之五算,最小称样量为200mg,也就是0.2g。11天平清理完要不要重新校正?只是打扫一下卫生而已,不用校正。另外,天平也不应该经常校正,只有当天平的误差超过允差时才会做校正,如果经常启动校正程序,说明天平的稳定性存在问题了。12电子天平无法正常启动的六大原因1:若校准数据丢失,请重新校准天平,可能是瞬时干扰影响。2:天平放置的环境太差改善环境,称重室内留有手的体温尽量减少这一人为因素。3:被称量物体的温度未与天平达到等温,将样品放置在天平旁等温。4:样品存在吸水性、放水性、静电、磁性等特性。①干燥剂的吸水和放水形成了不同方向的气流,引起了空气浮力的变化,导致称量不稳定,应该将称量室内的干燥剂移走保持稳定的称量环境。②未装称盘:断电后,先装正确的称盘,再开启天平。a、称盘错:用符合该天平的正确称盘;b、称盘与防风圈相碰:因安装不当产生的原因,请找出相碰的原因重新正确安装。5:天平电源插座上没有220V电流接通交流电座;①若交流适配器出错,选择适合我国工作的220V~交流适配器(外接变压器);②若交流适配器坏掉,更换新的交流适配器。6.天平放置环境太差防风窗未关闭,改善天平的放置环境,关闭所有防风窗;①校准特点:电子天平1小时预热后,做第一次自动校准;第二次环境是天平开启2小时后;然后天平保持通电状态150小时后,准时自动校准如有需要,可以随时手动触发校准(内校)。电子天平开启后就自动校准,如有需要,也可以随时手动触发校准(内校)。有的电子天平只能进行外校;②校准出错:AB/PB/GB/SB用了错误、的外部砝码进行外校。在进入外校程序时,天平会出现一个闪动的砝码数值,使用这一数值的砝码进行外校;③电子天平显示器右上方出现“CALL”:当显示器上出现”CALL“时,显示器使天平现在工作不准了,需要做内校了。电子天平作完内校后“CALL”会自动消失。13如何检测电子天平性能的好坏?对于电子天平的选购,如何才能买到一个性价比比较高的天平呢,下面具体介绍一下性能好的天平的检测方法。1、稳定性:稳定性又可分为长期稳定性和瞬间稳定,长期稳定性是指电子天平在环境温度变化不大,瞬间稳定指天平放上被测物后显示的数值立即显示并保持不变。通电后在很长时间内保持同一补测物重在不同时间段的变化差值。以上参数差值越小说明电子天平性能越稳定。2、线性准确性:线性也是衡量电子天平的一个非常重要的指标,主要是指,在整个称量范围内,显示值和绝对值之间的偏差。质量不好的电子天平,即使在满量程校准之后,在电子天平称量范围内也是很难获得准确的称量值的。3、重复性:重复性是衡量电子天平又一个很重要的指标,若重复性不好,那么采集的数据是不可靠的。重复性主要是指电子天平,反复称量很多次,数值的波动性。最小值,最大值及偏差。4、灵敏度:是指分辨率和分辨率反映的时限性。分辨率指检定分度值e或显示分辨率d。值越小越好(灵敏度超高)。反映时限性,电子天平加重一个灵敏度后数值增加一个灵敏度值的时间越短越好。我们认为电子天平反映快、灵敏度高。5、使用寿命:使用寿命的长短,使用寿命是指企业使用的预计期间的长短。14如何检测电子天平的精确度1、机械部分的检查
2022年10月10日
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华南农业大学揭示:香辛料活性物通过调控TRPV1通路相关机制发挥健康效应

MAPK和NF-κB信号通路来抑制炎症损伤。香辛料活性物能够通过与多个靶点相互作用,影响改变的炎症反应途径以及与慢性疾病相关的介质,可以作为新型安全的抗慢性功能障碍的靶向物质。图2
2022年10月10日
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正确认识和使用防爆柜!

防爆柜带有两个防火装置的通风口,分别位于柜身的两侧。【防火双透气孔的作用:由于外部温度升高时易燃液体的挥发较大,可以通过防火柜左侧上方和右侧下方排除挥发气体,防止因内部压力过大造成的爆炸】▶
2022年10月10日
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【干货】气相色谱安装调试应注意什么?

按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器(汽化室)温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。文章来源:分析圈
2022年10月10日