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【仪器微课堂】气相色谱的维护与保养

2016-03-10 仪器论坛 仪器信息网
您可在此处输入正文,或从模板库中选择模板。【仪器微课堂·第1期】气相色谱的维护与保养2016年,仪器论坛将陪伴大家多年的线上讲座与微信直播相结合,推出【仪器微课堂】栏目!
        3月8日晚八点,如期举行。分享嘉宾:气相色谱版面专家皮皮鱼
分享形式:微信群中ppt图片+语音
参与人数:500人
内容整理:气相色谱版面版主  zyl3367898


片为皮皮鱼老师的PPT课件,文字为皮皮鱼老师的口述,分享给大家。大家对讲课内容有什么疑问,可在气相色谱版块发帖,皮皮鱼老师会去回复。
嘉宾分享环节




讲述:
      人身安全指气相温度过高,防止操作时烫伤,使用过程中,要防止氢气泄漏。
      设备安全指在操作时谨慎小心,确保不会因操作而损坏气相。
      环境安全指实验室环境不被污染,不会被破坏。只有安全第一,才能迅速准确的完成工作任务。



讲述:
      左边是安捷伦气相进样口的分解图,右边是进样口的原理示意图,看左边的图,从上边看是固定进样隔垫的螺帽,下边是衬管上的O型环,接下来是衬管,再往下是金黄色的分流平板,最下面是色谱柱上的石墨垫,再往下连接毛细管柱。
      实际结构相对复杂,看右边的图,会对分流不分流进样口有个比较轻松了解,右边的图上有个蓝色进样隔垫,隔垫下边有一路隔垫吹扫气路出口,再往下有一个载气入口,从衬管下来载气进入柱子,柱子下面有个黑色石墨环,载气从这反转,从右边分流出口出去。
        衬管的O型环把这个分流/不分流进样口,分成两部分,载气从上面进来,所以O型环靠上边,但对于不分流进样口,O型环会偏下,这是与分流进样口的区别。对于载气来说,从上面过来的时有一路气体,大概2-8mL,从上面隔垫吹扫出去,目的是带走隔垫受垫时散发出来的有机蒸汽,及进样针回来时,会把样品卡在隔垫内部,如果渗出来,会影响基线平直度,所以有一路载气上来把这些东西吹走,隔垫散发的有机物就不会到下面去。
        剩下的几路载气顺衬管下去到柱子,只有非常小的流量进入柱子,绝大多数载气到分流平板反转上去,看左边的图,可以看到玻璃衬管坐在分流平板上面,分流平板上边有一字或十字的沟槽,所有载气顺着沟槽反转流上来,从分流出口出去。
      看左边的实物图,上边有两个钢线,一个是载气入口气路,一个是隔垫吹扫气路,下面的钢线是分流气路。

讲述:
      玻璃衬管不是整个被保温加热的,看上面的实物图,上部接近进样口的温度较低,下部与金属、柱箱相连接,温度也不高,只有中部才被保温加热,所以中部是设定的进样口的温度。


讲述:
    石英棉的脱活处理,是在石英棉外表加一种硅烷化试剂,这样吸附作用就不会那么强了,色谱峰形会变的很好,如果不进行脱活处理,对强极性组分有较强的吸附,色谱峰会拖尾,分离度会很差。
      装石英棉时,用镊子轻轻团,顶到位置就可以,不要过多压折弯石英棉,否则会产生很多断面,断开的断面都是活性点,脱活的石英棉就变成活性石英棉,峰型会很差。

讲述:用甲醇、二氯甲烷、正已烷轮流清洗。



讲述:
      防止热丝烧断:TCD热丝使用钨丝或铼钨丝较多,这种丝比头发丝还要细。氧化时易烧断,防止氧气进去从两方面着手,一方面更换载气时,避免氧气进去;第二方面维护保养后,先能载气,把氧气赶出去,再升温(给热丝加桥流),开机刚换完柱子,TCD里有氧气,要把它置换干净,关机时色谱柱温度高,载气停了,降温时热胀冷缩,空气会随TCD倒灌回来,所以应把色谱醉降到一定温度再关载气。
      防止污染:因为污染物的存在,TCD灵敏度很差,污染物来自于柱流失与重组分,要保证TCD温度比柱箱温度高20℃,与进样口温度差不多,这样做是因为能从柱箱里流过来,那么也能从TCD处流出去,避免污染。

讲述:
      FPD是大口径喷嘴,喷嘴内径大,如果色谱柱顶到头,往回拉1mm,可能一捅就捅出去了,必须要量色谱柱的安装尺寸。

讲述:
        开机关应确保所有开关处于关闭状态,避免开机时对色谱仪有一个冲击电流或电压,烧坏放大器与检测器。

1 问题解答环节

1、问:老师您好,我们有台气相色谱FID的信号值平时在3-4之间,突然变成了1400多,并且关闭FID后信号值仍有1400多,可能是什么问题?FID换到别的色谱上试过了,确定了是FID的问题。
答:这个是收集极和极化极之间发生短路。原因主要有两个。1、FID积水。2、FID收集极安装不当。
 首先检查FID温度,看看是否高于150度。如果温度没问题,再检查收集极的安装。
2、问:老师我想问问我们配置标准曲线的时候是用小容量瓶来配置吗?还有就是那个浓度好小,我用移液枪感觉不准。
答:我配置标准样品,习惯上使用螺口样品瓶。
3、问:老师我FID一个月使用一次,每次使用是点火都比较难点,有什么解决方法么?
答:色谱仪停机时间长了以后,FID点火困难,这个是正常的。是因为FID停机时间长了以后,氢气管线里面的氢气是可以透过不锈钢跑出来,然后管线里进去的都是氧气,或者都是空气。这个时候氢气直接给上去,然后FID自动点火肯定点不着,因为氢气还没有过来。而点不着火的话,仪器出于保护就会自动熄火,氢气又停了。
  氢气停了之后,还是没有过来,需要点很多次,每次放一点氢气出来,进行很多次点火才能点着。我对此的办法是,色谱仪长时间停机以后,我会在色谱仪后面把氢气管线拧松,往实验室里面放一些氢气出来,放的差不多了再把它拧紧,这个时候,就容易点着了。


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关于气相色谱的“一切”(整理版)


2 分享嘉宾邀请

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