离子色谱仪常见故障排除
在仪器使用过程中，难免会出现一些小故障，笔者结合自身的经验针对仪器使用中常遇见的一些问题，提供了解决办法。
2.1分析泵
高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。高压泵的使用需要高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。产生上述故障的原因有以下几种：
（1）淋洗液的脱气与泵内气泡的排除。仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡很容易进入泵内，造成系统压力和流量不稳定，可先用超声脱气的办法除去溶液中大部分气体，再用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过排气阀排除。具体方法：将泵流速稍微降低，拧开排气阀，用一个注射器在启动阀处从泵内抽出淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止。
（2）系统压力波动大，流量不稳定。系统中进入了气体，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的 O 型密封圈是否有磨损。刘霞：离子色谱仪维护及常见故障排除71
（3）漏液。泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，需要用去离子水清洗泵头部分，防止产生沉淀物。
（4）系统压力升高。在系统的压力超过正常压力 30% 时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：
①流速设定是否设定过高，流速设定过高会使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速；
②若某段管子堵塞造成系统压力突然升高，应该逐段检查，并进行更换；
③当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度及密度变化，压力亦会升高；
④保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高，需要更换滤片。
（5）系统压力降低或无压力。系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧，有无漏液。此外，当系统流路中有大量气泡存在时，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压（≤ 0.03 MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。
2.2检测器
检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部分有问题，检查抑制器是否失效。
2.3色谱柱
（1）柱压升高。可能的原因：
①色谱柱过滤网板被污染，需要更换；
②柱接头拧得过紧，使输液管端口变形；
③ PEEK 材料管子的切口不齐。
（2）保留时间缩短或延长。色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果十分重要。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：
①仪器的某部分可能有漏液（如接头处没拧紧等）；
②系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液；
③分离柱交换容量下降，使保留时间缩短；
④由于抑制器的问题引起保留时间的变化；
⑤使用 NaOH 淋洗液时空气中 CO2对保留时间的影响。
2.4抑制器
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小。造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许 0.2 mol／L 硫酸；阳离子用 0.2 mol／L 氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
（2）背景电导高。在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当，例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一只新的抑制器。
（3）漏液。抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。