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脂溶性维生素检测的常见问题及解决方案

SMQ食品检测 SMQ食品检测 2021-01-29

  脂溶性维生素检测的常见问题及解决方案  

脂溶性维生素是指可溶于有机溶剂中的一类维生素,主要包括维生素A、D、E、K1及β-胡萝卜素等。

目前实验室常用检测方法包括(以下方法已于2017年6月23日正式实施):

脂溶性维生素的样品前处理过程分为溶解皂化萃取水洗脱水浓缩6个步骤。

下面小编将根据日常实验过程中存的问题,提出一些解决办法供大家参考:


问题一

试样处理过程中,试样不溶解于水,或溶解不均匀。

应采取均匀取样:对于脂肪含量高的样品,可适当减少取样量,防止样品因皂化不完全而出现氮吹后残留油状物质的情况。对于含淀粉的样品,应先酶解再进行皂化。对于不溶于水或溶解不均匀的样品,可先振荡再进行超声溶解。


问题二

萃取及水洗过程中,出现乳化现象。

应避免大力振摇分液漏斗,以防出现乳化现象而对实验结果造成影响。若出现乳化现象,可加入少量饱和食盐水,并静置直至分层。


问题三

无法氮吹干,或氮吹后底部残留油状物质。

确保漏斗及鸡心瓶干燥。脱水过程中,应防止漏斗外壁的水流入鸡心瓶中,以免出现氮吹不干的现象。氮吹干后,应根据样品含量确定定容体积。

(常见的鸡心瓶和氮吹仪)


问题四

实验过程中未考虑脂溶性维生素遇光、遇氧、遇热不稳定的性质,造成脂溶性维生素的损失。

实验全程应避光操作:皂化前需加入抗坏血酸,并充氮气进行保护。皂化完成后应立即冷却至室温,萃取完成后应在40±2℃的条件下旋蒸至近干,但决不允许旋蒸干。维生素A、D、E、K1的标准储备液-10℃以下避光保存且使用前需校正浓度,标准工作液需临用前配置。


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