连续式冰模板工艺制备仿木材结构定向多孔材料

中国科学院金属研究所刘增乾研究员团队受经典的提拉法定向凝固工艺启发，开发了一种新型连续浸入式冰模板工艺与相应设备，实现了大尺寸均匀定向多孔材料的高效制备。

多孔材料具有密度低、比强度高、隔热性能好等优点，在结构减重、降噪、保温、催化等领域应用广泛。天然木材是一种具有微观定向结构的多孔材料，表现出优异的力学性能和功能特性，可为高性能人造多孔材料研发提供启示。一方面，定向多孔材料沿平行于定向孔方向具有良好的强度和渗透性，而沿垂直于定向孔方向则具有优异的保温隔热性能；另一方面，定向多孔材料经填充第二相后可制得具有类似天然贝壳结构的层状复合材料，有利于实现结构增韧。冰模板技术是构筑微观定向多孔结构的有效方法，其利用水基浆料在定向结冰的过程中，浆料中的固体颗粒被排挤到生长的冰晶之间，从而自组装形成微观定向多孔结构。传统冰模板技术主要采取静置式工艺，即将装有浆料的模具静止放置在冷源上，冷冻过程中固体层厚度不断增加导致传热效率降低，因而具有“小、慢、粗、乱”的局限，即：样品尺寸小、凝固速度慢、组织结构粗、片层取向乱，这使得冰模板技术效率低、周期长、不可控，工业化应用受限。

近日，中国科学院金属研究所刘增乾研究员团队受经典的提拉法定向凝固工艺启发，开发了一种新型连续浸入式冰模板工艺与相应设备，实现了大尺寸均匀定向多孔材料的高效制备。

图1.连续浸入式冰模板工艺与相应设备以及双向温度梯度设计

如图1所示，该方法通过将模具以可控的速度连续浸入到冷源中，显著提高了浆料的冷冻效率和凝固速度，其制样效率相比传统静置式工艺提升约6倍，并且突破了传统工艺所能达到的样品尺寸极限；采用液氮作为冷源，通过循环流动保证其液面稳定，并通过控制模具浸入速度和浆料温度，提升了材料沿凝固方向的结构均匀性，使其沿高度方向的片层厚度差异小于3微米；通过将模具设计为“三面厚一面薄”，并在其底部加装楔形底座，在固-液界面前沿建立了分别平行和垂直于冰晶生长方向的大而稳定的双向温度梯度，显著改善了冰晶生长的均匀定向效果，使得片层取向角差小于5°，如图2所示。

图2.采用静置式与连续浸入式冰模板工艺制得的样品宏观形貌与微观结构对比。

基于上述巧妙设计，连续浸入式冰模板工艺克服了传统静置式工艺“小、慢、粗、乱”的局限，初步实现了“大、快、细、匀”的效果，即：样品尺寸增大、凝固速度提高、组织结构细化，实现了均匀定向的目的，因而显著提高了冰模板技术的制样效率，并使制样过程更加可控，有助于其走向工业化应用并有望促进新型高性能定向多孔仿生材料的开发与应用。

相关研究成果发表于Science China Materials (doi: 10.1007/s40843-022-2078-8)，并申请相关专利（专利号：ZL202021167840.4、CN202110198196.X）。

文章信息

Qiu et al. Continuous ice-templating of macro-porous materials with uniformly ordered architecture. Science China Materials, 2022, https://doi.org/10.1007/s40843-022-2078-8

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