北工大：全瓷种植体用3D打印ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的制备、显微结构与性能研究

随着经济的快速发展和生活水平的不断提高，健康意识逐渐增强，口腔健康成为重要课题。生物陶瓷因具有良好的美学性能、生物相容性等优点受到了临床医生和患者的青睐。

随着3D打印技术的进步，陶瓷3D打印已成为牙科修复领域的研究热点。3D打印过程材料利用率高，粉尘污染低，对可打印的形状限制少，这为构建高质量复杂精致的种植假体结构提供了可能。然而目前的3D打印制备仍存在性能差、精度低和致密度低的问题，突出表明需要一种高精度、高密度和高性能的制备工艺来生产实用的全瓷植入体。

北京工业大学陈继民教授团队，采用基于光聚合工艺的3D打印技术制备了全瓷冠和种植体用ZrO2(3Y)/Al2O3生坯。根据热分析曲线设计了陶瓷坯体的脱脂和烧结方案。系统研究了不同热处理工艺对ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷成形质量、精度和力学性能的影响。此外，通过模拟口腔机械和化学环境，对其摩擦学性能进行了深入研究。最后，进行了体外生物学实验，验证3D打印ZrO2(3Y)/Al2O3 生物陶瓷的生物相容性。

本期谷.专栏将分享该研究团队发表的相关论文的亮点，使用的试验方法，获得的结果、结论以及这一技术的应用前景。

▲相关论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.cjmeam.2022.100023.

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论文亮点

1.优化了ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的微观组织和性能。

2.采用数字光处理（3D打印）技术制备了综合性能优异、高精度的全瓷种植牙。

3.制备的全瓷牙具有机械强度高（硬度、抗压强度、断裂韧性、抗弯强度、耐磨损性），良好的生物相容性，与传统的工艺相媲美，同时揭示了其内在机理和强化机制。

图1 不同角度ZrO2(3Y)/Al2O3种植体 (a) 坯体；(b) 烧结体

图2 ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷浸泡液对MC3T3-E1和HUVEC干预 (a) 对照组；(b) 实验组。

试验方法

该研究利用数字光处理（3D打印）技术制备了全瓷牙冠和种植体用ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷生坯。根据热分析曲线设计了陶瓷坯体的脱脂和烧结方案。系统研究了不同热处理工艺对ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷成形质量和精度、力学性能影响。同时，模拟口腔环境和力学对其摩擦学性能进行了深入研究。此外，利用小鼠胚胎成骨前体细胞（MC3T3-E1）和人脐静脉内皮细胞（HUVEC）进行体外生物学实验，以验证3D打印ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的生物相容性。

图3 不同烧结工艺烧结样品的微观组织：(a) 1550 °C-3 h (b) (e)中Al元素EDS (c) 1650 °C-3 h (d) 1600 °C-1h (e) 1600 °C-3 h (f) 1600 °C-5 h (g) A点的EDS（h）(e)中O元素EDS (i) B点的EDS。

图4 不同烧结工艺对陶瓷烧结件性能的影响 (a) 维氏硬度；(b) 抗压强度；(c) 抗弯强度；(d) 断裂韧性。

结果

当烧结温度和保温时间分别为1600°C和3h时，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷致密度高达98.79%。其维氏硬度、抗压和抗弯强度以及断裂韧性分别为13.5Gpa，1935MPa，657MPa，6.7MPa×m1/2。满足了口腔全瓷种植牙的力学性能要求。同时，体外模拟口腔环境磨损试验研究表明，人工唾液对ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶起到了润滑作用，并且具有良好的耐磨性。ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面具有合适的粗糙度和良好润湿性。同时，通过将MC3T3-E1、HUVEC细胞与ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷进行培养，细胞能够在ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面粘附并生长良好。ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷无细胞毒性，具有良好的生物相容性。

结论

随着烧结温度和保温时间的增加，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷的相对密度、显微硬度、抗压和抗弯强度以及断裂韧性先增加后降低。当烧结温度和保温时间分别为1600°C和3h，残余孔隙消除，晶粒得到细化，其相对密度达到98.79%。同时，其维氏硬度、抗弯和抗压强度以及断裂韧性也均达到了最大值。体外模拟口腔环境磨损试验研究表明，人工唾液对其起到了润滑作用，具有良好的耐磨性。同时，ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷表面具有合适的粗糙度、良好润湿性及生物相容性。

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前景与应用

随着3D打印技术的发展，数字化医疗3D打印在口腔种植领域的应用越来越普遍。采用数字光处理技术制备的ZrO2(3Y)/Al2O3生物陶瓷不仅能满足口腔全瓷种植牙的性能要求，而且能保持其良好的生物相容性，在牙科修复中具有广阔的应用前景。

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