红外光谱分析，你了解多少?

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。

利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

　　红外光谱概述

(1)红外光谱图(表示方法一)

纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ(mm)和波数1/λ，单位:cm-1 。可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。纵坐标是：吸光度A

应用：有机化合物的结构解析;

定性：基团的特征吸收频率;

定量：特征峰的强度;

表示方法二：

纵坐标：百分透过率T%。百分透过率的定义是辅射光透过样品物质的百分率，即，T%=I/I0×100%，I是透过强度，I0为入射强度。

横坐标：上方的横坐标是波长λ，单位μm;下方的横坐标是波数(用表示，波数大，频率也大)，单位是cm-1。

波数即波长的倒数，表示单位(cm)长度光中所含光波的数目。波长或波数可以按下式互换：

(cm-1)=1/λ(cm)=104/λ(μm)

 在2.5μm处，对应的波数值为：

=104/2.5 (cm-1)=4000cm-1

一般扫描范围在4000~400cm-1。

　　4.红外吸收光谱产生的条件：

　　满足两个条件：

　　(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量。

　　(2)辐射与物质间有相互偶合作用。

　　对称分子：

　　没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如，N2、O2、Cl2等。

　　非对称分子：

　　有偶极矩，红外活性。

　　分子的振动分为伸缩振动和变形振动两类。

　　伸缩振动是沿原子核之间的轴线作振动，键长有变化而键角不变，用字母υ来表示。

　　伸缩振动分为不对称伸缩振动υas和对称伸缩振动υs。

　　变形振动是键长不变而键角改变的振动方式，用字母δ表示。

5.峰位、峰数与峰强

(1)峰位：化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区(短波长区);反之，出现在低波数区(高波长区)

(2)峰数：峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化时，无红外吸收。

(3)瞬间偶极矩大，吸收峰强;键两端原子电负性相差越大(极性越大)，吸收峰越强;

(4)由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰;

(5)由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰.

红外光谱图Origin软件介绍

光谱图相似度单靠峰位、峰强、峰数判定，有很大的缺陷。利用红外光谱Origin软件，能较为准确的得出与标准图谱的相似度。有时候我们需要多组红外光谱作在同一张图上，以做对比，类似于下图，我们该怎么做呢。
步骤

打开Origin，本文使用的是8.0版本的。

Origin下载地址：阅读原文， 密码: c1ic

下载下来然后解压直接运行主程序即可。

 点击工具栏的这个按钮

按住Ctrl键，选中要导入的文件。点Add File(s)->OK.这里选择了三个文件。请记住文件导入的顺序

点击后，出现导入确认框，按图中的选择Start New Columns点OK就可以了。

这样数据就导入完成了。可以看到有6列数据，顺序是刚才文件导入的顺序，每个文件两列，分别代表X轴和Y轴。

按Ctrl点击列头选中一个数据表中的有用数据，第一列是X轴的数据，只选一次，其他选中列都是Y轴数据，然后点击左下角的按钮画线。

我们的图就出现了，但是发现线重叠了。我们想办法把它分开。 思路是修改整列的Y轴的数据，使他们分开。

我们返回数据表界面

右键需要修改的Y轴数据的列头，选择Set Column Values。这里有3组数据，只需要修改2列Y轴数据，剩下一组不必修改。

 我这里想让Y值整体减少20，输入表达式：Col(B)-20。

以同样的方法修改需要修改的列。

点击左边列表的Graph1，回到绘图界面，发现折线已经分开了。

正常的红外图的X轴从左到右是逐渐变小的，而且我们要去掉空白区域，双击坐标轴,弹出对话框，在Scale那里设置横坐标从哪里到哪里。

设置完点OK，效果已经出来了。

还有正常的红外图要有线框包裹起来，怎么做呢？还是双击坐标轴，在Title&Format选项卡下点击Top和Right,给他们勾上Show Axis&Ticks.并把Major Ticks和Minor Ticks选为None，这两个是坐标线上的刻度线，我们不需要。做好后点击OK

这就是效果图了。如果要修改标题啊什么的自己琢磨一下就懂了，这里就不说了。

红外光谱仪日常维护时的十大注意事项

红外光谱仪分为光栅扫与迈克尔逊干涉仪扫描两类。

其中迈克尔逊干涉扫描是目前应用最广泛的，它又被称为傅立叶变换红外光谱，被应用在了染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。

红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。

红外光谱仪仪器在日常中使用中保养的注意事项

1.测定时实验室的温度应在15-30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2.如，所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前,应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。

3.如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4.为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。

5.红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

6.压片法时取用的供试品量一般为1-2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如，大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

7.测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。

8.压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。

9.压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。

10.压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

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