【人物与科研】沈阳药科大学赵龙山副教授课题组： 基于“绿色化学”的低共熔溶剂的磁性凝胶辅助磁固相萃取测定化妆水中的性激素
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导语
赵龙山课题组简介
课题组的主要研究方向之一集中在DES的合成与应用领域。为了更好地提高萃取效率，使操作简便省时，课题组设计合成了不同种类的绿色环保的DES，结合冷冻固化、液液微萃取或磁固相萃取等技术探索其在萃取中药有效成分、部分代谢产物、痕量农药残留等方面的应用，并通过实验结果证明了DES结合特定的技术在分离提纯过程中发挥出的独特优势。课题组已在国际高水平期刊J. Pharmaceut. Biomed., Food Chem., J. Chromatogr. A.等发表多篇低共熔溶剂方向的研究论文。
赵龙山副教授简介
赵龙山，男，博士，副教授，药物分析、临床药学硕士生导师。CFDI临床实验数据核查员，国家自然科学基金评审专家，教育部学位论文盲审专家，中国青年科技工作者协会会员，辽宁省百千万人才工程“千人层次”，沈阳市拔尖人才，辽宁省分析测试协会评审专家，第十三届沈阳市优秀科技工作者，沈阳高新区五四奖章之创新标兵。主持纵向课题五项，包括国家自然科学基金青年项目，辽宁省自然科学基金，博士后基金面上项目以及沈阳市科技创新专项基金等，参与重大专项“药物一致性评价关键技术与标准研究”及重大新药创制等课题。中国药理学会药代动力学专业委员会青年委员，《中国临床药理学杂志》、《色谱》、《药物评价与研究》青年编委，《沈阳药科大学学报》，《药学研究》和《Journal of Polyphenols》编委。申请专利8项，PCT1项，授权3项。发表SCI论文100余篇。主要研究方向：中药药效物质基础与作用机制；荧光传感器；一致性评价；新药开发；网络药理学。
前沿科研成果
基于“绿色化学”的低共熔溶剂的磁性凝胶辅助磁固相萃取测定化妆水中的性激素
性激素是由动物性腺、胎盘以及肾上腺皮质网状带等组织合成的具有促进性器官成熟等作用的一类甾体激素。在化妆品生产过程中，一些厂商将违禁药物性激素非法添加至化妆品中。短期使用或许可消除皱纹，增加皮肤弹性，但长期使用会使皮肤对其产生依赖性，导致皮肤萎缩，破坏皮肤屏障，甚至有引发癌症的风险。因此开发适用于化妆品中性激素的监测方法具有重要意义。传统的运用有机溶剂提取化妆品中性激素的前处理方法毒性相对较大，限制了其在绿色化学领域的发展。近日，沈阳药科大学赵龙山副教授课题组成功开发了一种DES-MCG辅助MSPE的技术，对化妆品中可能含有的性激素进行了萃取分离，并采用高效液相色谱法（HPLC）进行了定量分析。该方法绿色高效，在倡导绿色化学的今天其应用前景颇为广阔。
作者首先运用加热搅拌法合成亲水性DES，再通过化学共沉淀法制备磁性多壁碳纳米管，使得铁氧键形成，为多壁碳纳米管增加磁性。随后通过涡旋、超声将亲水性DES和磁性碳纳米管混合至形成凝胶状黑色纳米流体，即为最终的材料DES-MCG。亲水性DES实则是为了解开碳纳米管潜在的纳米离子簇，减少其缠结，从而增加与分析物的接触表面积，增加提取效率。为了证明材料的成功合成，作者通过傅里叶变换红外光谱（图1, A）、扫描电子显微镜（图1, B）、透射电子显微镜（图1, C）和振动样品磁强计（图1, D）等手段对材料进行了表征分析。
图1 DES-MCG的表征图
（来源：Chemosphere）
为了获得实验的最优值，作者通过单因素考察法以及响应曲面法Box-Behnken design（BBD）对洗脱溶剂种类、DES的种类、DES的体积（μL）、磁性碳纳米管用量（mg）、洗脱溶液体积（mL）进行优化。所得柱状图及响应曲面模型如图2、图3所示。
图2 优化DES种类及洗脱剂种类的柱状图
（来源：Chemosphere）
图3 优化萃取及洗脱条件的响应曲面图
（来源：Chemosphere）
在最优的实验条件下，作者将所合成的材料DES-MCG运用于实际化妆水样品中性激素的萃取分离当中。在具有美白、保湿、祛斑等不同功效的6种化妆水样品中，检测出两种化妆水中含有性激素炔诺孕酮的残留。所开发的方法适用于对水性基质中性激素的萃取分离和分析，高效环保。可用于监测护肤品中是否非法添加了性激素，实用性强。
综上所述，作者成功合成了一种DES-MCG的新型材料，并结合MSPE对不同化妆水样品中的性激素进行富集提取，以HPLC作为分析手段对目标分析物进行痕量测定，为测定水性基质中痕量的性激素提供新思路。该工作以“Deep Eutectic Solvent-based Magnetic Colloidal Gel Assisted Magnetic Solid-phase Extraction: a Simple and Rapid Method for the Determination of Sex Hormones in Cosmetic Skin Care Toners”为题在线发表于国外知名期刊（Chemosphere, 2020, 255, 1-8）。第一作者为沈阳药科大学药学（药物分析研究方向）专业赵泽馨硕士，通讯作者为沈阳药科大学赵龙山副教授（论文作者：Zexin Zhao, Jing Zhao, Ning Liang* and Longshan Zhao*）。
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