同步辐射数据分析：顶刊发表的数据标准配置之一

对于科研人来说，常规的红外、紫外、XRD、ICP等表征已经成为家常便饭，而随着技术的发展和进步，人们对科研表征的要求越来越高，尤其是做催化方向的，需要去探索原子级别的信息，从而得出一个更加准确的催化原理。这时，XAS（synchrotron X-ray absorption spectroscopy）表征因为可以提供有关原子配位环境和被探测原子化学状态等信息，因此在催化，合成等领域大放异彩，甚至已经逐渐成为顶刊标配。

本文简要讲述了XAS的基本概念和原理以及XAS数据解析可以得到的一些有价值的内容。

什么是同步辐射

利用同步加速器提供能量，使带电粒子加速到接近光速，当带电粒子的速度和方向发生变化的时候，沿着偏转轨道切线方向发射出连续谱的电磁辐射，这个电磁辐射被称为同步辐射。

同步辐射装置示意

同步辐射X射线吸收谱

X射线照射到材料表面，会产生吸收，由于吸收系数在整个波段并不是单调变化的，在某个能量位置会发生吸收的突跃，成为吸收边（absorption edge）。在吸收边附近或者高能扩展段出现一些分立的峰或波动，形成X射线吸收谱（XAS）。通常将XAS分为两个部分：XANES和EXAFS。

XANES（X-ray absorption near edge structure）：一般指吸收边前50 eV到吸收边后50 eV能量范围的谱图。通过分析这部分谱图可以得到丰富的近邻结构信息，例如近邻原子的键角，探测元素原子的电子态，价态等信息。EXAFS（extended X-ray absorption fine structure）：一般指吸收边后50 eV到800 eV能量范围的谱图。通过转化分析这部分谱图可以得到小范围内原子簇结构的信息，包括近邻原子的配位数、原子间距、原子种类等吸收原子周围的近邻几何结构。

利用同步辐射可以得到哪些具体有用的信息

1. 吸收原子与临近原子的配位键长、配位数信息：通过对吸收谱图的R空间拟合分析得到符合数据实际情况的配位键长和配位数信息。

1. 小波分析呈现R空间与k空间结合的三维信息：对于R空间中键长比较接近的情况，需要结合小波分析，才能有效地进行配位情况的归属，得到更加可信的结果。在R空间中只能看到哪些位置有峰以及峰的高低，却无法知道某个峰可能对应何种配位元素。我们可以看到不同的配位元素有着不同的k空间震荡模式，对于比较轻的元素，其k空间的最强震荡出现在较低的波数，而较重的元素其k空间的最强震荡出现在较高的波数位置。与傅里叶变换得到的R空间中的二维信息不同，小波分析可以将R空间与k空间结合得到的是三维信息，有利于配位元素更为具体的分析。
2. 价态分析/组分分析：XANES一般有足够高的信号质量，并且具有许多指纹信息。通常而言，价态越高其吸收边越往高能量方向移动，而且其吸收边的位置与价态具有较好的线性相关性质。对于某未知样品，只需将其对应吸收边的位置代入由标准样得到的相关关系中便可以得到未知样品中对应元素的平均价态。
3. 有序列表 XANES计算模拟：根据提供的优化后的结构模型，计算模拟出该模型对应的XANES谱图，并将其与实验得到的XANES谱图进行对比，验证结构模型的正确性。

总而言之，通过对同步辐射X射线吸收谱的分析，可以获得丰富的待测元素的电子结构和配位结构信息。目前，在国内外的研究中有着越来越普及的趋势，甚至成为许多顶刊发表的数据标准配置之一。

---

科学指南针有专业的同步辐射数据分析师，可以承接：

1、EKR空间图+XANES处理
2、EXAFS配位拟合
3、小波变换
4、全套分析XANES处理+EXAFS配位拟合+origin版小波变换+分析报告
5、其他需求
更多数据分析需求，尽在科学指南针https://www.shiyanjia.com/analysis.html
=科研很苦，坚持很酷=
往期推荐 关注我们

长按识别下方二维码领取首样免单优惠券