敏感材料的“克星”会是它吗？

自人类起源以来，从未停止过对能源的追寻和探索。许多科学家曾梦想发明永动机，一劳永逸地解决能源供给问题，然而热力学第一定律的发现使人们认识到“永动机”永远无法实现，于是人类只能继续踏上探索能源的漫漫征程。

纵观历史，人类经历了三大能源利用阶段，分别是“火与薪柴”、“煤炭与蒸汽机”与“石油与内燃机”时期。古希腊神话中，普罗米修斯从太阳神阿波罗处盗火种给人类送来了文明，中国则有一万多年前“神鸟鸮啄木，灿然火出，圣人燧人氏故此钻木取火”的传说。荀子曰：“君子性非异也，善假于物也”。上万年间，人类借助着能源的内在力量延续着智慧与文明。从薪柴到煤炭、石油、天然气，人类也一直在探索更高效、便捷的能源形态。

随着化石能源的大量使用，能源危机和环境污染问题逐渐凸显，太阳能、风能、热能、潮汐能等可再生能源在人类的智慧中应运而生。从不可再生资源到可再生资源的应用，人类窥到了“取之不尽用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好这些能源，则需要有效的能量转换和储能技术。

现如今，人类能源进程进入“新能源与可持续发展”阶段。新能源汽车势如破竹，动力电池和储能系统的重要性被推至前所未有的历史高度。现有的动力电池和储能器件的性能与其组成部件的性能息息相关，为了提升其整体性能，研究人员需要对组成部件材料的物理和化学性质有更深入的了解。如果这些材料对空气和水分敏感，这项研究将更具挑战。 

赛默飞世尔科技针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统Thermo Scientific CleanConnect^™，为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界，探究更多未知领域。

产品应用

部分电池材料（如锂金属、硫基固态电解质、满充负极等）对水分和氧气非常敏感，因此在样品处理和转移过程中需要对其实施特殊保护以便于获取材料的真实形貌与结构信息。此外，固态电池的表征也需要在隔绝空气的条件下进行开展：例如固态电池材料的形貌表征、原位实验以表征枝晶在SEI（固态电解质界面）中横向生长形态以及由于硅材料体积膨胀导致的SEI不稳定性实验等。

下面两图分别对比了锂金属和满充石墨负极样品在采用CleanConnect系统保护和在空气暴露后的形貌，结果表明CleanConnect有效保护了样品免受空气/水分污染，从而帮助研究者获取本真形貌结构信息，实现对样品更深入的分析研究。

图1采用CleanConnect传输锂金属样品（左）和在空气中暴露2 min的锂金属（右）

图2 采用CleanConnect传输满充石墨负极样品（左）和在空气中暴露2 min的满充石墨阳极（右）

如果希望对锂金属进行原子尺度的表征，需要进行TEM样品制备。传统的Ga离子在室温下会与锂金属发生反应，难以用于锂金属的加工。Thermo Scientific研发的氙气等离子气体源的PFIB（Plasma FIB）可以实现锂金属透射样品的无损制备。为了避免锂金属暴露在空气中造成表面氧化，使用了CleanConnect进行样品传输，随后使用Cryo-PFIB技术进行样品冷冻制备和进一步的观察。

图3 利用Cryo-PFIB进行TEM样品制备过程

图4 利用TEM进行明场像（中）及原子尺度的观察（右）

图3是利用Cryo-PFIB技术在-178℃进行锂金属样品的TEM样品制备过程以及在TEM中观察到的样品形貌信息。图4是TEM明场像中可以看到Li的碳化物与Li₂CO₃的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的锂原子排列，可见在切割和转移过程中样品并未受到损伤或氧化。

CleanConnect除了可以应用在钠离子电池、钠硫电池、固态电池材料等空气敏感的电极材料以外，还非常适用于镁铝合金、钙钛矿材料、金属有机框架材料、催化剂等这些对空气敏感的材料表征。无论是在寻求替代能源的工作中，还是开发更强、更轻材料和高精尖的纳米技术研究中，都需要有利的仪器和工作流程来实现更深入的研究表征需求，以推进科学技术发展。

产品介绍

CleanConnect 惰性气体/真空保护样品传输系统可与大多数 Thermo Scientific扫描电镜和双束电镜系统兼容。它主要由样品装载室、闸阀单元、真空控制装置、样品转移仓和转移杆组成。CleanConnect的真空系统可与扫描电镜或双束电镜集成，无需额外配置真空泵，仅需要60s即可完成抽真空过程。和传统的样品转移杆不同，CleanConnect创新性地使用了惰性气体进行样品保护，使得转移仓持续维持正压，最大限度地保证样品与空气隔绝。CleanConnect系统配备的气压表可以实时显示转移仓中气压，使得用户对样品的气压状态有清晰的认识。CleanConnect的正压可以维持十个小时以上，可以实现样品长时间、长距离的转移。

图5 惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect

工作流程

利用CleanConnect与扫描电子显微镜进行联用时，可将空气敏感的样品在手套箱中转移至CleanConnect样品台中，随后将 CleanConnect与扫描电镜的样品交换仓进行对接，将样品转移至扫描电镜的样品台中，这样就实现了惰性气体保护下的隔绝空气地转移，随后再利用扫描电镜进行形貌观察、元素分析等。

图6 惰性气体保护下将样品转移至赛默飞扫描电子显微镜

此外，CleanConnect也可加载在双束电镜上用于材料截面形貌的观察和TEM样品的制备。当需要观察空气敏感样品的内部显微结构时，先利用CleanConnect实现手套箱至双束电镜的转移，随后利用双束电镜的离子束对样品进行切割，再利用电子束对切割后的新鲜截面进行高分辨成像。如果期望实现原子尺度分辨率成像时，则可利用双束电镜制备TEM薄样，再使用CleanConnect将制备好的TEM薄样在手套箱中转移至TEM样品杆，再转移至透射电镜中完成纳米或原子尺度的高分辨成像。

图7 惰性气体保护下将样品转移至双束电镜和透射电镜中进行纳米尺度分析

产品优势

CleanConnect的使用给电子显微镜用户带来了前所未有的体验，产品具有如下优势：

• 保护样品避免与空气中的氧气、水分或二氧化碳发生反应，获取材料表面真实形貌与结构信息。

• CleanConnect系统适用于不同的SEM和DualBeam产品型号，对于有多台设备的实验室，CleanConnect可实现多设备之间的样品关联互通。

• CleanConnect系统兼容液氮冷冻台，样品从手套箱可以转移至双束电镜上的冷冻台上，使得样品在随后的的切割过程中免受离子束的热损伤。

• 模块化的设计，符合人体工程学，可实现更便捷的样品转移。

• 分离式的样品转移舱和转移杆设计,可以使CleanConnect从手套箱的小过渡仓直接进行快速转移，无需对手套箱进行改装。

我们相信随着CleanConnect系统在扫描电镜、双束电镜上的推广与普及，越来越多的科学家及工程师们能受惠于这一科技带来的对新材料研究的便捷，推进新材料、新产品研究的进程。虽然人类无法实现永动机的美好愿望，但却可以更好地开发先进技术、更有效地使用能源，让人类文明生生不息。如今，科学家们仍致力于电池材料研究以实现电池技术的突破，旨在开发更安全、更高能量密度和功率性能的电池产品。赛默飞也一直在持续开发更先进的分析技术应用于电池研发和生产中，助力科学家们实现这一目标。未来赛默飞也会竭诚为广大科研与工业用户开发出更多满足客户需求的产品，帮助客户让世界更健康、更清洁、更安全！

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《钠离子电池技术发展与产业前景研究报告》

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