广西大学余克服教授、王丽伟副教授：NiMoO4包覆NiCo2O4纳米针阵列碳布高效柔性电极用于葡萄糖检测

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随着糖尿病动态监测、食品质量控制和生物过程实时检测需求的不断增长，电化学非酶葡萄糖传感器在检测各种基质中的葡萄糖方面引起了广泛关注。然而，葡萄糖传感器仍然存在灵敏度低、导电性差和稳定性差等方面的挑战，并且目前柔性电极仍然有待开发和推广。近年来，将二元过渡金属氧化物纳米材料设计为核壳异质结构的理念被认为是提高电催化活性的一种有效方法，因为其具有较高的电化学活性、更多的催化位点和足够的氧化还原电对；而碳布(Carbon Cloth, CC)与过渡金属具有最佳的协同效应，如最佳的吸附容量和易于电子传输，从而进一步促进电化学反应。因此，采用无粘结剂的方法在碳布上直接组装二元过渡金属氧化物核壳异质结构，构建先进的柔性电极并用于非酶葡萄糖传感器的工作引起了人们极大的兴趣。

广西大学余克服教授与王丽伟副教授课题组在《ACS Applied Nano Material》期刊上发表了题为 “NiMoO₄-Coated NiCo₂O₄ Nanotip Arrays on Carbon Cloth as Flexible and Effective Electrodes for Glu Detection”的文章(DOI: 10.1021/acsanm.1c02068)。该课题组使用简单的两步水热法在导电碳布基底上原位生长了核壳状NiCo₂O₄@NiMoO₄ 纳米针阵列异质结构，成功构筑了NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC传感器并应用于非酶葡萄糖传感。测试结果表明，该NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC传感器具有超高的灵敏度(9557 μA mM^-1 cm^-2 )、较低的检测限(0.24 μM)和超快的响应时间(2.1 s)以及长期稳定性和良好的抗干扰性等优异的电化学性能。NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC电极的这些优异性质得益于：(1) 二元过渡金属氧化物NiCo₂O₄和NiMoO₄的结合以及核壳异质阵列结构的构建为葡萄糖氧化提供了更多的催化位点和氧化还原电对；(2) 直接在导电碳布基底上生长NiCo₂O₄@NiMoO₄ 分层式核壳结构避免了聚合物粘合剂的使用，促进了葡萄糖与化合物之间的电子转移。此外，该传感器还用于人体血清样品中葡萄糖浓度的测定，其结果也与血糖仪测试结果相吻合，证明了该传感器良好的准确性和重现性。由此可见，该课题组开发的NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC传感器在葡萄糖检测中具有广阔的应用前景。 

 

示意图: NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC核壳异质结电极材料的组装过程。

图1: (a) 修饰前的碳布(CC)，（b-c）NiCo₂O₄ /CC，(d) NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC的FESEM图；NiCo₂O₄@NiMoO₄核壳纳米结构的(e) TEM和(f) HRTEM图。

图2: NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC结构的XPS分析谱图：(a)全谱图，(b) C 1s，(c) Ni 2p，(d) Co 2p，(e) Mo 3d和(f) O 1s。

图3: (a) CC (曲线1)、NiCo₂O₄/CC (曲线2) 和NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC (曲线3), 存在(虚线)和不存在(实线)葡萄糖(0.6 mM)条件下的CV响应情况；(b) 图a的阳极响应电流密度对应的条形图；(c) NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC不同扫速下的测试；(d) 电流密度和不同扫描速率之间的校准曲线。

图4: (a) CC、NiCo₂O₄/CC和NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC的EIS分析图(插图为相应的等效电路图)；(b) NiCo₂O₄/CC和 (c) NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC电极在(0-0.1 V)范围内的CV曲线；(d) 图b和图c对应的双层电容拟合曲线。

图5: (a) 最佳电位测试；(b) NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC电极的浓度梯度测试，（插图显示低浓度下电流响应）；(c) 图b对应的拟合曲线；(d) 响应-恢复时间。

图6: NiCo₂O₄@NiMoO₄ NAs/CC电极的 (a) 抗干扰测试；(b) 稳定性测试（插图显示再现性测试）。

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https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsanm.1c02068

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