【干货】电子背散射衍射样品制备方法及相关问题分析
审核：小铅笔
EBSD技术作为一种表面分析技术手段，其分析系统及收录硬件被安装到扫描电子显微镜(SEM)中，可通过SEM分析样品的微区晶体结构及取向信息，使晶体结构及取向信息与显微组织形貌相对应。
EBSD技术能够研究材料的微观组织演变，研究不同工艺条件对晶体材料的影响，例如材料的微观形貌、显微结构和取向分布等。
与传统方法相比，EBSD系统具有分辨率高、样品制备简单晶体学信息的统计性好、数据客观真实等优点，因而被广泛应用于金属、半导体、矿物和陶瓷等材料的凝固、变形、相变、界面性能、相鉴定等方面研究，成为研究结晶材料中成分、组织、工艺与性能关系的重要工具[1]。
EBSD样品的制备是一个复杂的过程，是EBSD检测的基础和难点。样品的制备质量很大程度上决定着EBSD检测的可行性，样品没有制备好，甚至检测不到菊池线花样。
背散射电子发生在样品表面10～50 nm深度范围内，因此样品表面状态是影响花样质量的重要因素，如表面的残余应变层、污染、氧化膜等缺陷会影响和抑制菊池线的信号。
EBSD的样品制备程序与普通金相样品的制备过程相近，通常可以分为4步:切割、镶嵌、研磨和抛光，如图1所示。但是，与金相样品要求相比，EBSD样品最后的抛光程序要严格很多，有特殊要求。
一个合格的电子背散射衍射样品，要求样品表面无残余无应力层、无氧化膜、无污染、导电性良好、尺寸合适[2]。
图1 EBSD样品制备流程
一般采用砂轮切割和线切割，要求切口平整，避免由于过度机械冲击以及切口过热引起大面积的变形层和氧化层。
采用砂轮切割时，可根据材料选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割速度等切割参数，以防止发热或破坏微观组织。
采用线切割的方法制备EBSD试样时，电火花加工造成的变形层薄，加工尺寸精确高，可以切出薄片，但线切割仅适用于导电的材料，加工成本相对较高。
如果试样尺寸过小，不方便直接进行磨抛，就需要先进行镶嵌。镶嵌方法分为两种:热镶嵌和冷镶嵌。
热镶嵌在一定的压力和温度(200℃左右)下进行，不能承受高温的样品通常采用冷镶嵌方法，但是磨抛过程中对样品边角的保护效果不如热镶嵌好。
此外，最好选用导电镶嵌料，可减小EBSD测试时因为样品不导电而造成的图像漂移。
研磨过程与普通金相试样的磨制一样，但要求更高。在研磨过程中，按砂纸颗粒度或标号从小到大(颗粒度从大到小)依次进行。
研磨时磨削颗粒同样会造成试样表面的损伤，因此每次更换砂纸之前，要保证上一道砂纸所留下的磨痕被全部去除，同时要保持砂纸的锋利度。
每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕，每个阶段完成时都需要在光镜下检查试样质量。
抛光是EBSD样品制备的最后一个步骤，是研磨的延伸，抛光的工艺大致可以分为4类:机械抛光、化学抛光、电解抛光和离子束处理，这是EBSD制样最后的关键步骤。
(1) 机械抛光
机械抛光方法方便、快捷，是目前最主要的制备方法。通常抛光织物有软硬两种，软织物具有良好的吸震功能，对试样表面损伤小，缺点是软织物的抛光能力过强，会形成不同程度的表面浮雕现象。
目前用得较多的机械抛光剂有SiC、Al2O3、Cr2O3和金刚砂等，其颗粒直径通常在φ0.5 μm～φ5 μm之间。
机械抛光最主要的缺点是样品表面可能会存在残余应力，导致菊池线信号质量不好。
适当减小机械抛光的加载力、增加最终抛光的时间、添加腐蚀性溶液作为抛光剂如H2O2等办法，可以改善机械抛光的效果。
振动抛光作为一种特殊的机械抛光方法，能够实现几乎100%的水平振动而在垂直方向没有运动，抛光过程平稳，有效减少了样品变形及边缘倒角，可以在最大程度上减少抛光带来的表面应力，可以用于EBSD样品的最终抛光程序。
(2) 化学抛光
在机械抛光的最后道次，使用合适的经稀释的金相腐蚀剂进行抛光，可以在一定程度上去除机械抛光所产生应力层，进一步改善样品表面质量，更适合EBSD观察。
(3) 电解抛光
电解抛光的工艺参数主要包括:抛光液成分、抛光液工作温度、电流密度和电压等。电解抛光最大的优点是试样表面无变形层，在抛光工艺成熟的情况下，样品的抛光时间短、成本低，而且样品的处理面积比较大。
但是，不同材料的样品所需的电解液不同，电解抛光的工艺参数也需要不断摸索。此外，电解液腐蚀性强，会污染环境，不易存储。而且，电解抛光只适合金属材料，不适用于复相组织和不导电的材料，有时因为参数控制不好，可能导致抛光不均匀，形成凹坑或浮凸。
(4) 离子束处理
利用离子束的高电离能轰击样品表面一定区域，去除样品表面的原子，可以得到平整的无残余应力层的理想EBSD样品。
离子束处理具有表面极为平整、无磨料污染、无划痕、试样损伤小、基本无变形层等特点，能够制备一般机械抛光不能加工的样品，适用面广，几乎可用于所有材料，尤其适合精细地制作软硬材料组成的复合材料接合部的截面。
但是处理面积较小，不适合大面积观察的样品，且需要专用设备，设备成本高。
(1) 不导电样品如何处理？
答：
1、镀碳（碳原子序数低，在材料上溅射15 ～25埃的涂层可提供足够的导电涂层，最大程度减小荷电效应，同时可以获得不错的衍射花样）。
2、喷金，不建议喷金 ，因为金原子序数大电子束穿过喷涂层消耗功多，明显减弱背散射衍射信号。
3、低真空有助于缓解荷电效应。
(2) 电解抛光效果不明显？
答：
电解抛光表面未溶解或仅部分抛光，可分析是否电流密度太小、电解液时间较久(产生挥发/混入杂质)等，可通过调整电压、电流密度、更新电解液来进行处理。
(3) 抛光后出现表面腐蚀现象？
答：
表面腐蚀应该是关闭电流后，对晶界发生化学腐蚀造成的，解决办法是关闭电流立即取出试样，将其浸泡于酒精溶液中。
(4) 表面抛光出现点蚀现象？
答：
点蚀可能是由于抛光时间较长，或者电压过高造成的，可相应的缩短抛光时间或者降低电压改善。
(5) 电解抛光建议
抛光前先接通电源，再放入试样。抛光完成后先取出试样再切断电源，试样取出后立刻冲洗吹干，避免残留电解液在试样表面发生化学反应或试样被氧化。
抛光液的浓度随使用会降低，造成抛光效果不理想，要及时更换新的抛光液。
电解液需要冷却，在抛光过程中，要不断搅拌使电解液温度保持恒定。
试样尺寸不宜过大。试样表面应与阴极保持平行，与阴极之间的距离保持恒定。
电解抛光时间要控制好。
[1] 赵海涛,姜彤.电子背散射衍射技术在热模拟压缩研究中的应用[J].沈阳理工大学学报,2021,40(02):61-66.
[2] 詹美燕,李春明.电子背散射衍射的制样方法和影响花样质量的因素[J].物理测试,2021,39(01):31-36.
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