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原子荧光实用技能(2)样品溶液配制注意事项

2017-03-14 化学先生 化学先生

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原子荧光实用技能(2)样品溶液配制注意事项


本文以吉天9230为例。

原子荧光使用前,先开氩气,调节减压阀压力至0.2Mpa-0.3Mpa。再依次打开计算机,主机电源,然后打开软件进行操作。(否则可能无法联机)


溶液的配置:

  

1. 载流液的配置

5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯)约1000ml,可事先多配,储存于试剂瓶中。


2. 还原剂的配置

先配0.5%的NaOH或KOH溶液(也可事项配好一定的量储存备用),再往里加KBH4配成2%的浓度(现用现配,因为KBH4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度,NaOH溶液起到保存剂的作用。)


以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考,样品量多就多配些,少就少配。载流液可放置很长时间,而还原剂溶液用完后放冰箱保存,一般只能用两三天,时间长了浓度会降低而影响反应过程。个人建议现用现配。KBH4有一定腐蚀性,配置时需注意。


3. 标准溶液配制事项:


As:1,2,4,8,10  μg/L  50ml或100ml

标准溶液内保证5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯),及1%硫脲的浓度


Hg:0.1,0.2,0.4,0.8,1.0  μg/L  50ml或100ml

标准溶液内保证5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯)


Se:1,2,4,8,10  μg/L  50ml或100ml

标准溶液内保证5%(体积比)盐酸(优级纯),注意是用盐酸而不能是硝酸


4. 样品的配置事项:

样品前处理正常微波消解定容25mL或者50mL,注意含5%的酸,若是测As要有1%的硫脲的浓度,总之,样品要与前面的载流和标准溶液的配置保持一致。

同时样品空白,以便扣除样品空白产生的信号。


注意:载流液的酸及浓度要和标准溶液及样品中酸的种类和浓度一致

 

仪器使用注意点:

主机电源打开后,其他灯都会自动点亮,但是Hg灯可能需用电子打火枪激发下才会亮。

仪器使用完后,需要按“清洗程序”用清水冲洗两遍,再松开进样蠕动泵管的卡扣,让其处于松弛状态,以便延长使用寿命。

 

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