清华大学南策文院士、武汉理工大学张鑫研究员InfoMat：基于可控原位氧化MXene的高灵敏柔性压力传感器

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Ti₃C₂T_x 型MXene 凭借其金属导电性、良好的亲水性、优异的机械性能等特性，被广泛研究用于构筑高灵敏度柔性压力传感器。2017年以来，研究者主要通过优化设计敏感元件几何结构来进一步提高MXene基压阻传感器的灵敏度和降低传感器的检测极限。除了敏感元件的纳/微结构的大小和分布，压力传感器敏感材料的本征电学特性对传感器的灵敏度起也着至关重要的作用。已有研究证明，具有适当导电性的敏感材料有利于提高压力传感器的灵敏度，而过高的导电性会限制灵敏度。而MXene在化学湿法制备的过程中由于过渡金属不稳定的价态，存在不同程度的氧化，因此MXene的不可逆氧化对其电导率和传感特性的影响仍有待进一步探索。

近日，武汉理工大学张鑫研究员与清华大学南策文院士合作，报道了一种高灵敏度和可降解的纸基MXene压阻式压力传感器，实验结合密度泛函理论系统研究了MXene的原位氧化程度对压阻传感器灵敏度的调控规律和机制。发现原位氧化可以增大MXene敏感材料的本征电阻并扩大MXene纳米片的层间距离，进而影响其传感性能。其中部分氧化的基于MXene的压阻传感器具有28.43 kPa^-1的高灵敏度，98.3 ms 的短响应时间，超过 5000 次使用耐用性以及 0.8 Pa 的低力检测极限。同时，这种基于MXene的压力传感器在追踪身体运动、远程健康监测和人机交互等方面表现出广阔的实际应用前景。该工作以“Flexible and highly-sensitive pressure sensor based on controllably oxidized MXene”为题发表在InfoMat上（DOI: 10.1002/inf2.12328）

在这项工作中，研究人员借助滤纸丰富的表面微观结构和疏水特性，通过调控氧气含量和温度，采用浸渍干燥法分别制备了纯MXene（P-MXene）、部分氧化MXene（O₁-MXene）和过氧化MXene（O₂-MXene）纸基压阻传感器，如图1A所示。另外，应用电子输运理论仿真揭示器件性能变化机理，研究MXene 纳米片在化学刻蚀过程中产生的钛空位缺陷和氧化生成的TiO₂会引起电荷密度和电子有效势的改变，最终影响MXene基器件载流子的输运特性，如图1B所示。

图1. (A) P-MXene、O₁-MXene和O₂-MXene纸基压阻传感器的制备流程图；(B) MXene基电子输运器件仿真结构及不同氧化程度MXene伏安特性。

在外力作用下，电阻的变化可表示为。因此可知压阻传感器的灵敏度取决于敏感材料的选择和器件的几何构型。MXene的原位氧化生成的TiO₂的导电性较低，会影响纳米片的初始电阻和接触电阻，从而导致传感器的灵敏度随氧化程度的变化而变化。另外当MXene纳米片原位氧化生成TiO₂后，纳米片之间的层间距离增加 （图2A和2E），这相当于在MXene纳米片之间插入隔离层，增加了在外力作用下的导电通路。从TEM表征可以看出，随着MXene原位氧化程度的增加，纳米片的边缘和内部逐步氧化，形成缺陷和TiO₂（图2B-D）。从XPS表征可以看出，从 P-MXene到O₁-MXene再到O₂-MXene，TiO₂的含量逐渐增大，这与实验结果一致。

图2. 不同原位氧化程度MXene纳米片的结构和成分表征。

进一步研究了不同原位氧化MXene柔性高灵敏压力传感器的传感性能。在相同力下发现O₁-MXene纸基压阻传感器的输出的电学信号大于P-MXene和O₂-MXene纸基压阻传感器，其最大灵敏度为28.43 kPa^-1，高于P-MXene和O₂-MXene和已报道所有的纸基压力传感器（3A-C）。另外，O₁-MXene纸基压阻传感器具有 98.3 ms 的短响应时间、超过 5000 个测量周期的良好耐用性以及 0.8 Pa 的低力检测极限（3D-E）。使用有限元分析理论搭建了MXene材料对力响应的计算模型，从微观尺度上研究MXene材料应力场分布特性，揭示结构设计对力-电响应的影响。

图3.（A-B）不同原位氧化程度MXene纸基压阻传感器在相同力下的电学响应情况；（B）P-MXene和O₁-MXene纸基压阻传感器的灵敏度；（C）不同纸基压阻传感器的灵敏度比较图；（D）O₁-MXene纸基压阻传感器的响应时间测试；（E）O₁-MXene纸基压阻传感器的循环稳定性测试。

此外，基于O₁-MXene纸基压阻传感器在健康监测和医疗领域显示出良好的应用前景。将该传感器贴附在颈椎上，可以实时检测人们坐着工作时颈椎的变化和振幅（4A）；通过电流变化范围可以监测手指关节和手腕的弯曲运动（4B-C）,这有利于受损后人体运动器官的康复。另外，利用基于O₁-MXene的传感器I-T曲线的曲线形状和电流强度的差异来，可以准确地记录肘部运动、指尖敲击和发声（4D-F）。

图4. O₁-MXene纸基压阻传感器在检测人体生理信号中的应用。

为了探索该传感器在人机交互领域的应用，将该设备与智能机器人、内置蓝牙模式的万用表连接，这样器件感知外界刺激后的产生电流变化被转化为无线电磁波信号，实施显示在手机上（5A-B）。研究者还制作了4 × 4 MXene基压力传感器阵列，可以利用像素点的产生电流强度可以实现对外界机械刺激的定性和定量分析（5C）。此外，MXene基压力传感器可用作滑动变阻器，用来检测道路和桥梁的负载情况，出现超载工作时信号灯强度和颜色发生变化。

图5. O₁-MXene纸基压阻传感器在人机交互领域中的实际应用。

总之，作者报道了一种基于不同原位氧化程度MXene敏感材料的可降解柔性压力传感器。研究发现部分氧化MXene构筑纸基压力传感器的灵敏度为28.43 kPa^-1，远高于纯MXene、过氧化MXene和已报道所有的纸基压力传感器。实验结合密度泛函理论和有限元分析方法系统研究了MXene的可控氧化对压阻传感器电阻和微观结构的影响规律。另外，与采用高分子柔性基底研制的压力传感器相比，MXene纸基传感元件易降解对环境友好。并且这种基于MXene的压力传感器在追踪身体运动、远程健康监测和人机交互等方面表现出良好的应用前景。

论文信息

Flexible and highly-sensitive pressure sensor basedon controllably oxidized MXene

Yanan Ma, Yongfa Cheng, Jian Wang, Si Fu, Mengjun Zhou, Yue Yang, Baowen Li, Xin Zhang∗, Ce-Wen Nan∗

DOI: 10.1002/inf2.12328

Citation: InfoMat, 2022, e12328.

关于InfoMat

《信息材料》（InfoMat）创刊于2019年，由电子科技大学和Wiley出版集团共同主办，是聚焦信息技术与材料、物理、能源以及人工智能等新兴交叉领域前沿研究的国产英文学术期刊，创刊主编为李言荣院士。

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