水泥化学分析结果偏高或偏低的影响因素

一、分析结果偏高，有哪些因素

（1）在测定条件下其他成分也被测定

1）来自试剂的“因素”，如：

①磷酸中的铁；

②磷酸中的铁；

③铝丝中的铁；

④氨-氯化铵缓冲溶液中的镁；

⑤阳离子交换树脂中的残余酸；

2）自来水的“因素”，如：

①蒸馏水中的铜离子、钙离子、镁离子；

②阳离子交换水中的硅酸；

③水中的碳酸。

3）来自实验器皿中的“因素”，如：

①氟硅酸钾容量法测二氧化硅时，使用玻璃器皿盛装，过滤含有氢氟酸的溶液，使用带颜色的塑料筷子做搅拌棒；

②氢氧化钠熔样后脱埚时，在玻璃烧杯中长时间煮沸，或长久放置氢氧化钠溶液，玻璃中的硅进入溶液。

4）来自溶液中共存离子的干扰。在确定分析条件时一般都采取了相应的措施消除此种干扰，如操作不当，最易发生此种干扰。如：配位滴定中，钛对铝的干扰；锰对铝、镁的干扰；钙对铝的干扰等。又如，以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时，不正确地加了硝酸，将硫化物氧化为硫酸盐，造成结果偏高；重量法中沉淀对共存离子的吸附，未过滤去不溶杂质或未将不溶杂质熔融分解使之进入溶液。

（2）计算用的容量器皿不准确或使用不当

例如，滴定未校准；移液管与容量瓶之间的体积比未校准；移取试验溶液时将移液管尖部最后一滴溶液吹入烧杯中；滴定管内壁不洁沾留溶液；滴定速度太快而又过早读数。

（3）标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值（直接滴定法中）

1）标定标准滴定溶液浓度用的基准试剂纯度不够，或久置吸水，用前未烘干。例如：

①邻苯二钾酸氢钾不纯，用于标定氢氧化钠标准滴定溶液，则后者浓度值偏高。

②标定EDTA标准滴定溶液用的基准碳酸钙久置后吸水，直接称取，则标出的EDTA标准滴定溶液浓度值偏高，其影响明显地反映在EDTA配位滴定CaO的结果偏高。

2）NaOH等标准滴定溶液久置后因吸收二氧化碳导致浓度下降，而又未及时复标。

（4）试样经受了不正确的预处理而导致成分发生变化

如将二水石膏在105~110℃下烘干，使其失去结晶水，导致主成分CaO和SO3的测定结果显著偏高（应在55~60℃下烘干）。

（5）直接滴定时滴过终点

1）EDTA滴定Fe³⁺，近终点时滴入EDTA过快；

2）滴定CaO时，高镁试样Mg(OH)2沉淀吸附指示剂；

3）指示剂质量不好，或加入量太大。

（6）固返滴定法未回滴定至终点，或被回滴定的物质造成损失。

（7）如测定水泥生料中碳酸钙时，加热分解试样温度过高，煮沸时间过长，造成盐酸损逸，而使CaCO3测定值偏高。

二、分析结果偏低，有哪些因素

（1）操作中造成试样损失。如熔样时试样飞溅、溢出，脱埚后加酸时未加盖表面皿，造成溶液损失；坩埚盖及坩埚未洗净；转移试样溶液时造成损失。

（2）试样未全部进入溶液中。如试样颗粒太粗、溶剂量不足、熔融温度低、时间短；以酸处理酸不溶物含量高的试样；离子交换法测定硬石膏中三氧化硫时，树脂量不足、交换时间短、CaSO4未全部溶解并交换。

（3）试样成分发生变化。如水泥熟料、黏土等放置时间过长后烧失量增大，导致主成分含量下降。

（4）重量法中有沉淀漏失在滤液中，或沉淀生成不完全。

（5）标准滴定溶液表观浓度值不正确。

1）用基准物质标定时，标定值偏低；

2）标准滴定溶液久置后溶剂挥发，造成实际浓度偏高，表观浓度值相应地偏低。

（6）回滴定时滴过终点。

（7）连续滴定中（如EDTA连续测定Fe、Al），铁滴定过量，造成铝结果偏低。

（8）氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，中和残余酸或洗涤氟硅酸钾沉淀时，造成氟硅酸钾提前水解。

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