不懂就问 || BET经典15问，搞懂了你也是小半个专家~

BET免费公开课课后解答

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老师带着答案走来了

提问！

回答！

 1  如何用C值判断数据是否可用？

答：IUPAC在2015年的报告中给出用BET理论判断比表面积的原则包括：C值必须为正。

 2  比表面积用吸附还是脱附曲线数据计算？用哪些数据点，选取数据点的原则？

答：比表面积是选取吸附支进行计算；对于大多数介孔样品计算取点范围为相对压力（0.05-0.3），对于微孔样品，取点范围会向低压段偏移。

安东帕康塔的仪器软件具有的“BET微孔助手“，可以方便快速的一键自动判断合适的取点范围；IUPAC给出的BET方法计算比表面积值的三条原则是：1、C值必须为正，2、取点范围必须在n(1-P/P0)随着P/P0 增大的范围内，3、单层吸附达到饱和的吸附量n_m 对应的压力点要计入选点范围。

 3  孔体积和孔径分布，用吸附还是脱附曲线数据计算？用哪些数据点，选取数据点的原则？

答：总孔体积（也叫总孔容）是在相对压力接近于1时气体吸附的总量，因此总孔体积的计算只在实验的最高相对压力点取点计算。

孔径分布的计算针对不同的材料（介孔或微孔）和不同的测试方法具有很多的模型，每种模型都有其本身的适用相对压力范围和假设条件，要具体模型具体分析。

例如，BJH模型分析介孔材料孔径分布时，建议优先选用脱附支计算，要将脱附段的所有点都选取上，有一种特殊情况，当用脱附支计算出的孔径分布曲线在4nm左右出现假峰时，这时要选取吸附支进行计算。

 4  为什么吸附脱附曲线中吸附量出现负的？

答：材料本身吸附量很少、称样量过少不足以满足测试精度或者仪器漏气等原因都可能出现吸附量为负的情况，需要结合具体的测试结果进行具体的分析。

 5  材料脱水升温速率一般多少合适？

答：升温速率不建议设置太高，通常5℃/min—10℃/min就可以。

 6  如果测试时间长，液氮不够了可以直接加吗？

答：如果在分析过程中直接加液氮，可能会出现样品管冷区体积变化过大导致的曲线异常，安东帕的部分仪器具有暂时暂停分析进程添加液氮的功能，既能进行添加液氮的操作也可以不影响分析数据。

 7  DFT数据库哪里有呢，如何去进行匹配呢？

答：如果要使用DFT方法，首先需要仪器软件内置了这个DFT数据库，然后在软件中操作进行匹配拟合选择合适的模型进行计算就可以了。安东帕康塔的仪器软件都内置了DFT数据库，多达25种的模型可供选择。

 8  未知比表面积下 如何选择介孔还是全孔测试？

答：对于未知的样品，可以先做个11个点（相对压力0.001—0.3）的比表面积测试，这个的分析时间很短，大概2个小时左右即可得到比表面积结果，再根据测试结果选择合适的称样量去进行分析。

 9  检测结果出来 脱气温度时间在哪里看啊

答：要看仪器软件是否支持查看这些参数，安东帕康塔的软件是在“analysis data”中可以查看。

 10  DFT和NLDFT模型的区别是什么？

答：DFT就是密度泛函理论（Density Function Theory）的缩写，它和蒙特卡洛分子模拟方法（MC方法）是现实地反映多孔材料的孔中流体热力学性质的分子动力学方法。

它们不仅提供了吸附的微观模型, 而且比传统的热力学方法（包括BJH，DH，HK，SF）更准确地反映孔径分布。从上世纪80 年代末期，人们采用不同的DFT 研究方法。即所谓定域DFT(LDFT)和非定域DFT（NLDFT）法。

一般来讲，DFT 即指定域DFT（LDFT）或是各种DFT 方法的统称。非定域密度泛函理论（NLDFT）是DFT 理论精确分析孔分布的重要进步。该理论由Lastoskie等在1993 年首次报道用于微孔碳的孔径分析。此后，NLDFT 法频繁地用于分析微孔和介孔样品的

孔径分布。由于NLDFT 法可用于多种吸附剂/吸附物质体系，与经典的热力学、显微模型法相比，NLDFT 法从分子水平上描述了受限于孔内的流体特性。

其应用可将吸附质气体的分子性质与它们在不同尺寸孔内的吸附性能关联起来。因此，NLDFT 表征孔径分布的方法适用于微孔和介孔的全范围。

 11  请问，为什么红蓝吸脱附等温线不重合？

答：大家看到不闭合的等温线先不要慌，一定要优化条件进行复测，然后进行最终的确认。根据经验，不闭合的情况可能由以下原因导致：1、因为材料表面存在特殊的集团和化学性能的影响，导致吸附的气体分子无法完全脱离。2、材料与气体分子的强作用力，导致曲线无法闭合。3、预处理时间不足或者分析参数不佳。上面提到的优化测试条件，就是加大样品量，延长脱气时间，延长平衡时间，这些条件优化后如果还不能闭合，那就是样品本身的特性了。

 12  液氮沸腾的话，对测试有影响吗？

答：液氮从液氮桶中转移至仪器的杜瓦瓶中时，会有液氮沸腾的现象，但这种过程会非常短，液氮不会一直处于沸腾状态，正常在分析过程中液氮不会是沸腾状态的。

 13  C值为负应该怎么处理？

答：C值为负是不正确的，可能有两种情况，一是测试的微孔样品但实验的起始相对压力偏高，没有覆盖比表面积计算取点的范围，这时需要调整下实验的相对压力起始点，然后重新进行测试。或者是由于曲线不平滑或者曲线异常导致的，需要结合具体的曲线情况进行具体的分析。

 14  t-plot方法在压力区间范围内怎么选取点？

答：t-plot方法是用来计算微孔孔容和微孔表面积以及外表面积的方法。碳材料使用Carbon black模型，计算取点相对压范围是力0.2-0.5；沸石、分子筛、氧化硅等表面含有极性基团的材料使用de Bore，计算取点范围是相对压力0.4-0.6。

 15  平均孔径看BET方法计算出的还是BJH计算出的？

答：平均孔径既不是用BET看也不是用BJH看，平均孔径是用4V/A公式计算出的，不需要模型，软件可以直接给出数据结果，BET方法得到的是比表面积，BJH得到的是介孔材料的孔径分布图，从孔径分布结果可以得到最可几孔径结果。

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