XPS干货分享 || 详解XPS的五种一般应用

科学指南针自营实验室XPS

1.元素组成分析

每种元素都有唯一的一套芯能级，起到了“原子指纹”的作用，因此，可利用高度特征性的结合能对元素组成进行定性分析。对于未知样品而言，首先应进行全谱扫描，初步判断样品表面的元素组成；然后根据全谱扫描确定目标元素的窄区扫描能量范围，对其进行高分辨细扫描，从而获得其准确的结合能位置。Wang 等采用 XPS 技术分析了所制备仿生纳米吸管阵列（ nano-SA）的元素组成，结果表明样品表面含有 N、C、S、O、P 等 5 种元素，其中前 4 种元素来源于聚吡咯和对甲基磺酸，而 P 的引入与磷酸盐缓冲溶液有关，由此推断磷酸盐可能作为聚吡咯的氢键交联剂参与了 nano-SA 的形成。

2.化学态分析

原子的内层电子结合能会随着周围环境的不同（与之结合的元素种类和数量不同或原子具有不同的化学价态等）而在谱图上表现出化学位移，因此，XPS 可通过测定内层电子的化学位移来推知原子的结合状态和电子分布状态等信息。 除少数元素外，几乎所有元素都存在化学位移，且同一元素不同化学态的化学位移较明显，从而可对其化学态进行准确鉴定 ;  但也有些元素的化学位移较小，此时可利用俄歇谱线化学位移对该元素的化学状态进行鉴定。此外，大部分元素的单质态、氧化态及还原态之间都有明显的化学位移。

3.定量分析

XPS 不仅可用于定性分析（元素组成及化学态分析），通过测量光电子峰的强度还可以对元素进行定量分析，这是由于其峰强度与元素含量之间具有一定的相关性。Choi 等采用该技术分析了石墨烯表面聚甲基丙烯酸甲酯的残余量。XPS 定量分析的关键是将检测到的信号强度（即峰面积）转变为元素含量，然而由于影响其峰强度的因素相当复杂，使其峰强度与元素含量之间并非简单的正比关系， 因此，目前而言只将 XPS 用于元素的半定量分析。

4.深度剖析

进行深度剖析了解样品表面层到体相的组成分布信息是表面分析中的重要研究课题。 通过氩离子枪溅射、机械切削及改变掠射角等方式可以实现 XPS 的深度剖析，从而对一定深度范围内的薄层剖面进行元素组成和化学态分析。Lancee 等采用 XPS 深度分析技术对橄榄石进行了表征，结果表明未经处理的橄榄石的元素组成在纵向上是均匀分布的 ； 而将进行氧化处理后，其表面铁的含量有了明显提高，出现了深度为 400 nm 的富铁层，且表层中 Mg 和 Si 的含量也随之下降；再对氧化后的橄榄石进行还原处理后，其表面铁的含量将逐渐下降，直至恢复到与初始值相似，而该过程中 Si 的含量首先升高，Mg的含量则在后期开始升高。 由此可见，XPS 深度剖析可提供材料的均匀性及元素的空间分布等更多信息。

5.成像分析

随着科学技术的发展，XPS 成像技术取得了重要进展。当材料表面组成不均匀时，可通过 XPS 成像技术表征其组成分布情况。它不仅可以进行化学元素成像，还能对同种元素的不同化学态进行成像分析。Kobe 等采用 XPS 技术对铬镍铁合金 600 表面的缺陷进行了成像分析，从而成功解释了其点状腐蚀机理。

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