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你的减肥品里有这两样违禁物吗?检测来看!

2016-07-18 生活中的分析 仪器信息网

【生活中的分析】


近期,食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为,并对该违法行为进行了查处。早在几年前,知名品牌“曲美”曾推出过一款名为“盐酸西布曲明胶囊”的减肥药,这款减肥药还曾登上各大媒体的广告位,可谓风光一时,但由于我国对于盐酸西布曲明的管控,最终这款产品已被迫下架。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?你的减肥产品里也有吗?

标题:《减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测》

作者:我是风儿


前言

盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。


盐酸西布曲明

曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。


酚酞

是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。


实验过程


1、市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:


仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 
天平型号及编号 BP211D,LD310-2 
色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱
流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ 



质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃)350 电离源 ESI ,正离子模式 




将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。


2.标准曲线的制作
取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。
酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:


3.试样提取

取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。
稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍);
③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)
样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图

样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图

从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。

定量分析 

综合上述


这三个批次的产品均有检出酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明未检测到。本文仅系抽样检测,所以要减肥的朋友们,还是要谨慎购买减肥产品啊。


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征文时间:2016年1月8日—2016年12月31日
参与方式:
1、凡仪器信息网注册用户均可参加;
2、发主题帖到所用仪器对应版面(小型仪器不确定版面者,可回本帖询问)。
      主题帖标题格式:【生活中的分析】+话题。发主题帖后将标题和链接回复至本帖,不回复者不进行征文统计哦~
      特别提醒:同一用户可针对多个话题发帖
3、主题帖可包含以下内容,但不局限于以下方面:
    (1)简单说明要验证或破除的“流言”;
    (2)实验过程,越详细越好图文并茂最佳;
    (3)实验结果(验证或破除“流言”,或有可能性)

    注:话题不限,但要求验证的过程与检测行业有关。有想法的小伙伴可以站短我,提前与我联系,确定话题符合【生活中的分析】就可以展开实验了哦!


征文要求:
1、  坚持原创,杜绝抄袭!所发内容必须为仪器信息网原创,不得抄袭复制,若因网络抄袭复制等所引起的不良后果由参赛者本人承担。
2、  所拍仪器图片与图谱要清晰,数据结果要真实。
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