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之前我们预告了镍的分峰拟合,并附上了投票,也对投票结果进行了分析,后台回复数据48获取演示数据。上次我们分析了谱图a,这次我们接着分析谱图b;
首先按照之前的教程(avantage基本操作(new,2,3,视频上,视频下),进行峰位校正,如果峰位校正卡死,请参照卡死教程(avantage荷电校正时卡死不能操作解决方案)操作;
2.对于a图,由于只有一个化学态,拟合比较简单,对于b谱图,操作原理一致,也可以按照上述方法操作,也可以按照之前的教程只拟合2p3/2轨道,接下来介绍两种方法的具体操作:3.根据xrd和xps谱图综合分析,可以判断表面主要有氧化镍和单质镍两种化学态,所以我们按照两种化学态进行拟合,具体的峰位可以参考标准谱库;
5.双击放大镍的精细谱,按照标准谱图,单质镍有四个峰,氧化镍2p3/2和2p1/2都是多重分裂,按四个峰添加,卫星峰可以根据需要添加合适数量;
6.如图所示,添加完毕,由于单质镍的峰比较小,所以最好在拟合前对他峰位进行fixed固定,防止峰消失,在拟合差不多了的时候再放开,如图所示;
7.点击拟合,根据拟合的效果进行各个参数的微调,直到拟合效果较好;
8.对于这种峰很多很杂的谱图,尤其是过渡金属元素,有一种更简单的办法就是进行单边拟合,即只拟合2p3/2轨道,以2p3/2轨道的面积比来计算两个化学态的比例,操作如下:9.首先积分时只选择低结合能区域,即2p3/2轨道的部分,然后进行峰位校正开始拟合,此时拟合为单峰拟合;
10.从右到左分别为单质镍的2p3/2,氧化镍的多重分裂峰,还有他们的两个卫星峰,添加后先进行适当的参数限制,然后拟合;11.拟合后如果没有完全重叠,可以慢慢放开参数继续拟合;
12.此时可以根据2p3/2的面积来半定量;
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