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电子束粉末床熔合增材制造非合金铜的准静态拉伸性能研究 | MDPI Materials

MDPI MDPI化学材料 2024-01-14

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Materials

研究介绍


粉末床熔合 (Powder Bed Fusion, PBF) 增材制造 (Additive Manufacturing, AM) 方法能够实现高效制备具有复杂的几何形状的材料,包括合金铜、纯铜及其相关的组件。铜具有高热传导率、高导电性等优点,因此在工业生产中需求量极大,而 AM 作为制造复杂铜组件的突破性技术之一也吸引了研究者们的广泛关注。来自美国北卡罗莱纳州立大学的 Timothy Horn 教授团队在 Materials 期刊上发表了文章,研究通过室温准静态单轴拉伸试验和维氏显微硬度测试,详细分析了电子束粉末床熔合非合金铜的力学性能。该研究结果为基于电子束 PBF 技术的高强度、高延展性非合金铜的制造提供了参考。



实验材料与方法

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总体实验过程如图 1 所示,研究在 Microtrac S3500 上采用了激光衍射技术对粉末粒度进行测量,采用电感耦合等离子体质谱法获得了非合金铜粉末的化学成分,此外还使用了 JEOL 6010LA 扫描电子显微镜观察粉末形态。样品构建过程中,作者团队采用基板底部的热电偶测量粉末床温度 (在 290~320 °C 范围内保持稳定),室内的真空水平保持在 5×10−4 mbar,熔合构建完样品后,将构建体冷却至低于 30 °C,将其取出后测量重复使用的粉末和预制固体的粉末的尺寸和氧含量。


图 1. 总体实验框架示意图:构建布局、样品方向、处理条件以及测试样板的 ASTM 标准设计。


研究所采用的拉伸测试装置如图 2 所示。在室温下使用 ATS 1620C 通用试验机对不同处理条件下采集的拉伸试样进行了失效测试,测试过程中采用了 5 kN 的测压元、楔形握把和恒定的十字头速度,此外还采用了12.3 MP FLIR Grasshopper 相机在适当的照明条件下以 30 帧/分钟的速度获取图像,并利用 GOM 相关软件进行了应变场映射和延伸率测量。



图 2. (A) 在铜衬底上制作的铜块;(B) 拉伸样品加工;(C) DIC 摄像机和照明套件布置的整体拉伸测试设置。在 GOM 相关软件中,分别在测试 (D-F) 开始和 (E-G) 结束时,对 Z 和 X 方向真空退火拉伸样品进行应变映射。研究还采用了 JEOL 6010LA 扫描电镜,对加工时、HIP 和真空退火后的拉伸试样的断口形貌进行了观察,此外还对晶界氧化物进行了 STEM-EDS 表征。


研究结果

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图 3(A) 所示为不同构件中使用粉末的粒径分布,其中 d10~d90 的粒径范围为 22~63 µm,d50 的值为 39 µm。该结果说明,在本研究过程中重复使用的粉末粒径没有产生显著的变化。图 3(B) 所示的 SEM 图像主要表现为球形形貌,分散的卫星颗粒附着在粉末表面,这是气体雾化金属粉末的典型特征。虽然粉末分布低于 EB-PBF (45~106 μm),但未观察到粒径分布对粉末床形成或静电电荷产生不利影响。还应该注意的是,铜的较高导电性缓解了其他 AM 材料中常见的电荷诱导散射。


图 3. (A) 不同构件中原料铜粉的粒度分布;(B) 粉末在第一次加工前的 SEM 图像。


图 4 对比了不同文献和本研究中 EB-PBF 法对纯铜的加工空间。研究结果表明:EB-PBF 的加工空间狭窄,并且对粒度分布、氧含量等粉末特性也很敏感,以上特性共同导致了非合金铜的力学性能的显著变化。


图 4. EB-PBF 制备纯铜工艺空间的对比研究。


图 5 所示为不同处理条件下的样品密度以及氧气对样品进行后处理的影响。结果表明:真空退火是一种从 AM 铜中去除氧气的有效方法,但由于氧在铜中的扩散系数较低,壁厚会对其产生限制,因此需要较高的等温保温时间和较高的加工温度来促进氧化物的解离。图 6 所示为不同样品的力学性能测试结果,包括在每个取向的制造状态和后处理条件下的极限抗拉强度 (Ultimate Tensile Strength, UTS)、屈服、延伸率和显微硬度。研究还对制备时、静等热压 (Hot Isostatic Pressing, HIP) 和真空退火后的样品进行 EBSD 和 STEM-EDS 测试,研究结果解释了织构对力学性能的影响,以及 HIP 和真空退火条件下的样品延展性较好的原因。


图 5. (A) 处理条件对 EB-PBF 产生的铜的密度;(B) 氧含量的影响。


图 6. 不同样品的力学性能测试结果:(A) 极限抗拉强度;(B) 屈服强度;(C) 失效延伸率;(D) 维氏显微硬度。


总结与讨论

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本文重点研究了不同后处理条件对 EB-PBF 制备的纯铜力学性能的影响。研究结果表明:制备时、HIP 和真空退火后的样品,其平均的 UTS 分别为 211.2 MPa、195.7 MPa 和 195.5 MPa;当密度值接近理论密度时,观察到的 UTS 和延伸率的差异被认为是由取向各向异性、晶粒形态与位错运动之间的相互依赖性控制导致;不同处理条件之间屈服强度的差异比试样取向的差异更明显;真空退火工艺降低了样品中的氧含量,也导致对应样品具有最低的强度;在制备时的试样中没有明显的织构,而在 HIP 和真空退火的试样中有少量织构;此外,尽管所有的处理条件都表现出韧性破坏模式,但 HIP 和真空退火样品内存在大的微米级氧化颗粒而导致了空隙间距的增加,进而提高了 HIP 和真空退火条件下的延展性。






MDPI 特约撰稿人


赖寿强 博士研究生

厦门大学电子科学与技术学院







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原文出自 Materials 期刊

Tarafder, P.; Rock, C.; Horn, T. Quasi-Static Tensile Properties of Unalloyed Copper Produced by Electron Beam Powder Bed Fusion Additive Manufacturing. Materials 2021, 14, 2932. 







     Materials 期刊介绍


主编:Maryam Tabrizian, McGill University, Canada

期刊发表涵盖材料科学与工程研究相关各个领域的最新研究成果,包括但不限于高分子、纳米材料、能源材料、复合材料、碳材料、多孔材料、生物材料、建筑材料、陶瓷、金属等,以及材料物理化学、催化、腐蚀、光电应用、结构分析和表征、建模等研究领域在内的学术文章。

2021 Impact Factor

3.748 (Q1*)

2021 CiteScore

4.7

Time to First Decision

15.3 Days

Time to Publication

38 Days

*Q1 (17/80) at  category "Metallurgy and Metallurgical Engineering"


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