不懂就问 || 千呼万唤，飞行时间表征课程答疑第一弹~

飞行时间表征公开课

课后解答（第一弹）

终于来啦！

上课的内容都会了没

不会也没关系

往下看

老师带着答案走来了

提问！

回答！

 1   DSIMS深度分辨率为什么高于SSIMS？

回复：D-SIMS采用DC模式的离子源，深度剖析时分析和溅射同时进行，对表面是连续深度作用的过程，成分从表面到深度的信息是连续采集。而SSIMS采用脉冲模式，深度剖析时分析和溅射交替进行，从表面的到深度的分析不是连续的过程，溅射除去的深度部分的成分信息没有被收集到，因此深度分辨率是D-SIMS优于S-SIMS，见以下示意图：
  2   可以测三维mapping吗？
回复：可以得到3-D成像，如以下图示： 
 3   钢铁材料表面氧化层，不同层深的检测如何做？
回复：采用TOF-SIMS深度剖析模式进行分析。
 4   深度剖析过渡层信息可信吗，总有回跳？
回复：第一看仪器测试条件的稳定性如何？（totalion/以及其它特征离子是不是都有回跳？如果都有回跳，可能是测试条件不稳定），如果只是特别元素回跳而其它离子比较正常，那很可能是真实的界面扩散。还有就是基体效应的影响。总之还是要看实际情况而定。
 5   分析有机基团与金属离子的测试条件相同吗？
回复：通常采用Bi3++可以同时分析有机集团和金属离子。
 6   TOF-SIMS可以测液固界面的变化吗？对液相pH有要求吗？
回复：液体样品必须干燥和冷冻后才能用TOF-SIMS进行分析。对pH值没有要求。
 7   TOF-SIMS测试多层膜层，怎样判各层？
回复：多层厚膜，可以用CP/FIB加工断面，直接测试断面的方法，然后采用每个膜层成分的特征离子来判断各层的分布，先扫描的方式区分不同膜层。如果多层薄膜（纳米级尺度），用深度剖析方法，然后采用每个膜层成分的特征离子来判断各层的深度分布，用深度剖析曲线或3D图呈现不同结构。
 8   N元素应该什么模式可以测试？正离子还是负？
回复：通常N原子离子很难表征，需要用NH4，CN，CNO，CNS这些离子来判断N的存在与否，NH4离子是在正离子模式出峰，而CN，CNO，CNS在负离子模式出峰。
 9   EAG哪个图在哪里找啊?
回复：网站资源https://www.eag.com/
 10   老师如果我想检测表面氧的变化，那怎么定量？
回复：定量需要标准样品，但可以根据O谱峰强度的变化来表征含量的变化。
 11   金属材料表层氧化层分析怎么做好些？
回复：深度剖析的方法。用金属氧化物的离子和O的离子从表面到深度强度的变化表征氧化层。
 12   我想问下样品制备有什么要求吗？
回复：样品越小越好：最好小于1CMX1CM，越平整越好，真空兼容，测试表面不要触碰包装材料，粉末用干净玻璃瓶盛装，固体样品可以用铝箔纸包装后再放入盒子或袋子里比较好。
 13   如何解析未知的谱图，有方法吗。如何解析未知谱峰，有技巧吗？
回复：先校正谱峰、元素识别、小分子识别到大分子判断。有机组分需要参考数据库里的标准图谱等等。
 14   表面氧动态变化是nano还是tof更好呢？
回复：表面分析用TOF比较好，可以成像和采谱。
 15   想请问老师仪器参数中质量分辨率是什么概念？
回复：质量分辨率：m/∆m，代表区分不同质量的能力，这个数值越大说明质量分辨能力越好，对成分的定性越准确。
 16   TOF-SIMS的离子强度是否可以定性？
回复：离子强度通过标准样品可以定量，定性看谱峰的荷质比（m/z）。
 17   成分些微改性需要一点点对两个谱峰以解谱吗？
回复：些微改性，图谱上应该有变化，比如谱峰的出峰位置（离子不同，对应质量数不同），或谱峰峰强比会有变化。具体情况具体分析。
 18   电池锂负极测试怎么处理？
回复：手套箱里拆出来剪小，通过样品传送管制备样品以及保护传送样品。
 19    如何进行质谱分析呢？软件是专用的？
回复：软件是专用的。
 20   老师好，肝脏组织如何制样放进去？
回复：储存在冷冻条件下。采用冷冻显微薄片切片机在冷冻条件下制备截面样品，解冻固定在导电（ITO）玻片上并储存在-80°C条件下，直到分析。分析前约15分钟，组织部分干燥，并放入干燥器中至常温。
 21   氢含量较高可以分析吗？
回复：可以分析。
 22    怎么确定界面的位置呀？
回复：两层采用其特征离子表征，看深度曲线的变化，曲线强度值拐点最高到最低的范围，20%-80%之间都可以设定为界面的位置。
 23   膜层H的含量分布可以测吗？
回复：可以。
 24   解离之后的碎片不会再重新组合吗？
回复：有重新组合的离子碎片。
 25   老师，我的问题：在测试表面氧化的金属合金过程中，需要提前提供什么信息吗？比如元素或者化合态吗？
回复：能提供越多的样品信息越好，比如关注哪种金属离子和金属氧化物，分析的时候可以有针对性识别，但TOF可以分析未知无机成分。
 26   能不能再讲讲SSMIS和DSIMS的区别？
回复：请看视频回放，谢谢。
视频回放获取：测试万事屋底部菜单栏-屋主招牌-直播课程-选择对应课程下单。
 27   可以测试si中参杂的o不？
回复：含量在ppt-ppb范围内用D-SIMS测试，含量在ppm范围内可以用TOF-SIMS测试。
 28   老师，不锈钢材料FIB最大可挖多少um？
回复：不同设备FIB的能力不同，通常10微米以上应该是没问题的。
 29   TOF溅射掉的每一层厚度约多少，或者说没1秒跳过的厚度怎么确定？
回复：不同溅射条件（离子源能量，溅射时间等）对应不同的溅射厚度，最小可以小于1nm。可以测试标准样品得到溅射速率（每秒溅射多厚）或采用轮廓仪等进行深度测试，计算溅射速率。
 30   PI产生SI后再飞行过程中会重新组合吗，组合的话，一般多大和多大的分子组合？
回复：会组合，但与出射二次离子，基体效应等都有关系，不是绝对的规律性。不能一概而论。TOF-SIMS图谱确实比较复杂。
 31   SIMS、EDS不锈钢中C含量准确性差别？
回复：EDS可以半定量，但EDS不适合原子序数低的元素定量。SIMS定量需要标样定量法，常规测试得不到含量值。
 32   样品表面是不是还是需要基本平整？
回复：最好平整，如果粗糙度大，高度差尽量不要超过150微米。
 33   从碎片怎么确定成分如Au2SO3？
回复：分别采集正负离子图谱，Au在正负离子模式下都有明显的产额，伴随Aux团簇离子。SOx主要在负离子模式下产额高，S/SO/SO2/SO3这些离子都会出现，AuxSy或AuxSOy这种离子也会出现。
 34   老师，您那边是德国的ION-tof吗？
回复：指南针平台有德国ION-TOF的资源以及PHINANOTOF的资源。两种型号的设备能力都可以满足TOF-SIMS的分析能力。

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