查看原文
其他

Pd3d谱图被Zr元素严重干扰时如何分峰拟合-avantage法(图文+视频)

结构分析表征 光电子能谱分部 2022-09-21
ps:最近开通同名油管账号和知识星球账号,后台回复油管或者知识星球(优惠券)获取入口,加入知识星球可以免费获取任意两篇付费教程,也可以直接搜索进入。
之前我们介绍了多种重叠元素处理的教程(比如V和O、Sb和氧、Zn和Sn,Ru和C 等等),也介绍了为什么Pd会被Zr元素干扰,以及这两个元素重叠的解决方案,今天实操一遍。
  没有软件的可以后台回复avantage获取软件(请认真阅读回复)和安装教程,菜单栏显示不全的请后台回复菜单栏解决,软件打不开可以后台回复“卸载干净”先后按照方法1、方法2解决,定量设置请后台回复定量看教程操作,数据打不开请后台回复数据格式获取教程,如果是非vgd格式的数据,请后台回复转格式获取教程。
首先双击打开数据(后台回复数据下载本教程的演示数据91,请认真看回复),可以看到一般情况下采集的是1,2,3,4分别为全谱,锆3d,碳谱、钯3d四张图,1,2,3都没有问题,但是图4的Pd3d很明显不符合d轨道的特征(双峰面积3:2),之前我们已经介绍过原因了:高含量锆(从2图可以看出来)的3p轨道与Pd3d高度重叠(可以后台回复干扰元素利用ID功能识别),图4中的最高峰和最左边未完全测到的峰分别为锆的3p3/2和3p1/2(高度比,峰间距都符合)。

此时如何处理这个问题呢:
1.如果只采集了前四张图,并且不想重新测试,也可以将图4按下图取基线,此时,基线范围内只包括了Zr3p3/2和Pd3d5/2和Pd3d3/2,Zr3p3/2按照单峰处理,剩下的按照双峰拟合即可,但是这个方法有个问题,Zr3p3/2按单峰拟合,少了Zr3p1/2的辅助,存在很大的人为因素,使得谱图的拟合不确定性增大,所以不建议这么操作。

2.采集钯的其他轨道的谱峰:这在大部分情况下会有比较好的效果,但是在这个样品中,很明显钯的含量非常低(即使此数据为了做教程方便,通能选择了100),所以其他轨道的信号也不会好到哪儿去,所以这个方法也行不通;
3.利用NLS非线性最小二乘法:将Pd3d和Zr3p的标准谱图利用非线性最小二乘法拟合,这个方法我们做过了多个教程,非常好用(包括过渡金属、镧系元素铈等)。对于这个样品而言,应该在未负载钯之前采集锆MOF的3p轨道的信号,将其作为标准谱图用于NLS拟合,这样处理起来就很方便了。如果没有采集,或者不想重新采集,或者也不能通过其他渠道得到3p谱图,这个方法也行不通。之后如果有机会,我们将通过这个办法制作教程。
4.扩大谱图的范围:这样做的目的是避免方法1中锆3p单峰拟合的人为因素大的问题,一般采集至少结合能320-360 eV范围,使其覆盖两者的范围,如图5所示:请注意,为了教程演示方便,我们测试时将通能调到了100,使得谱图扁平化,表现在谱图洛仑兹比偏高,在正常的测试时请尽量避免这种情况,在这种情况下,需要适当调大洛仑兹比才能得到比较好的结果,如果测试时通能选择较小,洛仑兹不宜过大。

在这个时候,我们就可以对图5进行重叠元素分析,在开始之前,按照之前的教程,进行数据校正(后台回复校正获取如何校正的教程):


校正完毕后,如何处理(图文+视频):
付款请慎重慎重再慎重。

您可能也对以下帖子感兴趣

文章有问题?点此查看未经处理的缓存