ACS Central Science通过离心分配色谱法分离木质素衍生芳香族化学品

背景介绍

作为自然界中一种天然存在的芳香化合物，对木质素的利用一直备受关注。但木质素自身的复杂结构限制了其应用，将木质素进行解聚得到芳香族化学品是一种重要的利用方式。由于木质素解聚后的混合物成分较为复杂，从中分离单独的化学品单体当前仍是一个具有挑战性的问题。

近期，威斯康星大学麦迪逊分校的Stahl教授课题组报道了一种通过离心分配色谱法（CPC）进行高效分离木质素解聚单体的方法。

离心分配色谱是一种特殊的色谱技术，它的流动相和固定相都是液体溶剂，作为固定相的溶剂在离心立场的作用下固定化。离心分配色谱由一系列作为萃取目标成分的萃取腔串联而成，其效率由串联层级作为保证。

图文解读

作者首先采用木质素氧化碱性解聚(LOAD)的方式进行木质纤维素的分离，将木质素解聚并转化为带有含氧官能团的芳香化学品，同时得到了分离的纤维素组分和半纤维素组分。

随后，作者为了得到木质素衍生的芳香化合物单体，采用杨木为原料进行木质素解聚，芳香产物的产率达到了30%，主要产物为对羟基苯甲酸、香兰素、香草酸、丁香醛、丁香酸。

作者首先采取两步CPC法对模型混合物进行CPC分离。

1、 采用”Arizona”溶剂体系（戊烷：乙酸乙酯：甲醇：水=2：3：2：3）分离出香兰素和丁香酸。

2、 对第一步分离剩下的残余物，用DiMW溶剂体系（二氯甲烷：甲醇：水=10：6：4）进行分离。

作者对不同比例的溶剂体系下各个产物的K_P值分析，在AZ（2:3:2:3）体系中，香兰素和丁香酸与其他化合物存在较大差异,能够有效分离。对于对羟基苯甲酸、香草酸、丁香醛，由于含有相近的K_P值，采用AZ体系较为复杂，作者采用毒性和成本较低的DiMW体系进行分离。

通过两步CPC法，将模型混合物组分完全分离，香兰素和丁香酸进入AZ体系，羟基苯甲酸、香草酸、丁香醛进入DiMW体系。

最后，作者对木质素降解得到的混合物进行CPC分离。在两步分离中，得到的芳香化合物单体均有较高的收率，但由于木质素降解的混合物成分复杂，相对于模型混合物的纯度较低。通过木质素降解产物和模型混合物的对比，模型混合物的分离效果优于木质素降解产物，每种单体的收率和纯度都高于木质素降解产物，证实了木质素降解产物的杂质会影响单体分离的收率和纯度。

值得注意的是，在第二步分离中，所得到三个产物纯度相较于第一步分离有了很大的提升。对此，作者提出是因为在第一步的分离中，大部分的杂质被去除，使得第二步分离的产物纯度提高。

总结

1、 作者通过氧化碱性解聚的方法，在得到大量有含氧官能团的木质素衍生化学品单体的同时，对木质纤维素组分进行了有效分离。

2、 提出一种高效分离木质素解聚混和物组分的方法，采用AZ体系和DiMW体系得到了较高收率和纯度的化学品单体。

原文链接：

https://doi.org/10.1021/acscentsci.1c00729

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