Green Chmistry：利用微波辅助DES提取板栗壳中多酚和单宁

背景介绍

利用微波法经济节能地进行生物质转化加工必须满足两个条件：低成本的原材料和具有强微波吸收性能的溶剂。意大利每年产生5300吨板栗壳，而且板栗壳中富含丰富的多酚、单宁、纤维素、木质素及多糖等。DES与电磁场相互作用的能力强，是较强的微波吸收溶剂。研究表明，板栗壳的提取物具有抗氧化、抗癌及抗微生物等生物活性。考虑到2018年全球多酚市场约为12.8亿美元，未来5年增长率估计为7.2%，从板栗壳中提取多酚是一个商机。板栗壳中获得提取物在于降低提取时间和能源消耗已经增加提取物产率。因此，联合使用DES和微波来分离并回收木质素及多酚是一种有前途的方法。

近日，意大利比萨大学的Lorenzo Guazzelli学者通过酸性DES和微波联合法从板栗壳中提取多酚和单宁等提取物。比较了纯DES和含水DES的多酚回收率，从而筛选了性能最佳的DES体系。评估了性能最佳的DES及其单组分的微波加热响应，以及反应时间和提取温度对多酚提取率的影响。

图文解读

研究表明，含25%水的草酸基DES和二水合草酸基DES在微波加热过程中具有最佳提取效率（图2），从而对其进行深入研究。DES的水分子性质对双极性/极化率、微波加热响应及热分解行为具有重要影响（图3）。之后，作者研究了氯化胆碱/二水合草酸DES-微波提取过程中提取时间和温度对提取率、总多酚含量及缩合单宁含量的影响。结果表明，在60分钟和85℃时，获得了最佳的提取率（28.6%）。

Fig. 2 Yield wt% (vertical bars, left axis) and the total phenolic content (square dots, right axis) obtained at 65 °C and 30 min of MW extraction using acid-based DESs with or without the addition of water.

Fig. 3 Temperature profiles of oxalic acid-based DESs and the different solvent systems (1–6) recorded under (a) 30 W and, (b) 10 W at a frequency of 2.54 GHz

之后，作者利用HPLC-DAD色谱分析对提取的多酚进行定性和定量表征。通过280 nm紫外吸收光谱和保留时间(t_R)与相应的分析标准品比较，鉴定了4种主要的多酚化合物，即没食子酸(t_R =5.7 min)、儿茶素(t_R = 17.6 min)、原花青素B2 (t_R =19.5 min)和鞣花酸(tR = 30.4 min)。在75-85℃和30-60 min时获得最高浓度的多酚（图5）。从总多酚值（TPC）观察到，越长的提取时间和越高的温度，多酚的得率越高。然而，最强烈的条件(85°C, 60 min)对部分多酚的提取过程不利。最后，作者对DES-微波处理过程中回收的木质纤维素副产物进行形貌表征和组分分析。

Fig. 5 Polyphenol concentration values quantified by HPLC-DAD at different extraction times and temperatures using DES ChCl–oxalic acid dihydrate: (a) gallic acid, (b) catechin, (c) ellagic acid and (d) procyanidin B2.

挑战与展望

研究表明氯化胆碱/二水合草酸DES结合微波加热处理能在较短的时间（60 min）和温度（85℃）下获得最佳的多酚提取效率。此外，作者首次证明了DES中等量水的性质，即来自氢键供体组分的结晶水或向形成的DES中添加水，在从板栗壳中提取有价值的化合物方面发挥了至关重要的积极作用。

原文链接：

https://doi.org/10.1039/D1GC03450B

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