【期刊】纳米晶NiTi中R→B19′相变临界应力的负温度依赖性

NiTi形状记忆合金是工业应用最为广泛的智能金属材料之一，其智能性（形状可回复性）源于可逆热弹性马氏体相变。NiTi合金的特性一般受控于B2、R和B19'相之间的相互转化，深入理解这些相变的物理内涵对提升合金性能及指导新材料研发至关重要。

探究合金相变物理的一个重要切入点为相变临界应力的温度依赖性(dσ/dT)。根据克-克方程，dσ/dT与熵差、相变应变密切相关，是审视相变宏、微观相关性的重要视角。以NiTi合金中R→B19′相变为例，过往大量测量表明该相变路径的dσ/dT为3-5 MPa/K，基于此，相关物理模型已系统建立。然而，近年来，有学者指出传统方法难以准确表征含R相样品的相组成，以往报道中NiTi合金样品很可能由B2+R双相组成。这暗示，已被广泛接受的R→B19′相变的dσ/dT数值可能存在偏差，导致我们对R→B19′相变物理的认知并不完备。

中国石油大学（北京）崔立山教授和于开元教授团队利用原位同步辐射XRD准确界定了纳米晶NiTi合金单一R相存在的温域，并首次发现纳米晶NiTi合金R→B19′相变的dσ/dT为-0.2 MPa/K，与以往报道存在显著差异。相关数据、分析、讨论及展望以 “Negative temperature-dependence of stress-induced R→B19′ transformation in nanocrystalline NiTi alloy”为题发表于Materials Research Letters。论文的第一作者为王涛涛博士，毕业于中国石油大学（北京），现任职于陕西理工大学。崔立山教授和于开元教授为共同通讯作者，论文的合作作者还有香港城市大学的任洋研究员，中国石油大学（北京）的姜大强高级工程师和饶响响博士研究生和张强博士研究生。

图1. 合金微观组织与热诱发相变行为。（a）TEM明场像表明合金由纳米等轴晶组成。（b）平均晶粒尺寸为15 nm。（c）DSC曲线表明样品在降、升温过程中发生可逆热诱发B2→R和R→B2相变。

图2.合金降温相演变行为。（a）原位降温XRD谱线（420 K至90 K），插图为对应区域放大图，绿色和黑色粗线分别对应R_s和R_f。（b）相体积分数变化。

图3.应力诱发相变行为。（a）373 K至77 K温域内的工程应力-应变曲线。（b）153 K下的应力-应变曲线。（c）153 K下原位拉伸XRD谱线。（d）相变临界应力与温度关系，插图为虚线框区域放大图。

图4. 相变临界应力温度依赖性对比。实心数据点为本文结果，空心数据点为文献报道的R→B19'相变结果。箭头所示为文献数据的非线性部分。

作者特别指出，本文报道的异常温度依赖性首先得益于同步辐射XRD对样品相组成的准确表征。由图2b所示，基于XRD测得的B2→R相变温域为130K，该数值为DSC测量结果（24K，图1c）的5倍，这提醒人们应格外注意含R相样品的表征策略。此外，本文中关于B2+R→B19'相变的dσ/dT与文献报道的R→B19'相变的dσ/dT趋势高度一致（图4），作者认为这并非巧合，鉴于DSC测量的不确定性，文献所用样品很可能由B2+R双相组成，其非线性部分（图4箭头）或源于R相含量随降温增加。作者最后提醒，本文所用样品为纳米晶NiTi，与文献中样品（多为微米级粗晶）有差异，理想的对比应采用相似晶粒尺寸，但现有材料设计与加工手段可能难以保证粗晶样品在低温温区保持单一R相。

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